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标题:[未解决]峰位漂移多长时间能够认可,超出该时间就需要进行调查?

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英语你我他[使用道具]
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峰位漂移多长时间能够认可,超出该时间就需要进行调查?

本人受一问题长期困惑——我们在进行色谱分析时,尤其在使用液相时,色谱峰的出峰时间会因很多因素的改变而产生漂移。那么我的问题是,峰位漂移多长时间我们能够认可,而超出这个时间就需要进行调查?希望各位积极讨论,在日常工作中的经验或者业界的规定拿出来供大家积极讨论一下。
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猴子[使用道具]
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回复 #1 英语你我他 的帖子

系统稳定后同一样品连续进针六次其保留时间的相对标准偏差应该不大于0.5%。

对于不同的日子做的相同或不同的测试实验,考虑到配制及放置带来的流动相组成及仪器连接状态的改变(比如换过柱子),保留时间无需硬性规定。
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  • miracle   2009-9-1 13:19  专家分  +3   感谢您的热心解答!
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LUMGR[使用道具]
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每次进样的时候都要带标准品的,对峰位置进行定位一下,那样的话是不是可以啊!
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  • miracle   2009-9-2 14:10  专家分  +2   欢迎参与技术交流!
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绿茵ssein[使用道具]
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根据标样来确定时间
一般来说连续进样算保留时间RSD值,一般在2%我都接受
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  • miracle   2009-9-2 17:41  专家分  +3   感谢您的热心帮助!
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haohaorenjia[使用道具]
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一般都与仪器自身默认的值为准
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owoo[使用道具]
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一般化验室通过带标样来校正每次试验的准确度。
波峰漂移一般与化验室室温、振动有关,应该室温恒定,禁止移动仪器。
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  • miracle   2009-9-3 14:58  专家分  +3   欢迎参与技术交流!
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这个情况比较多
比如Waters的软件,在自动处理时,他默认是保留时间的5%以内的漂移都会认为是一个峰,但是5%又可以根据自己的情况来更改
所以漂移也没有一个很严格的规定
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  • miracle   2009-9-4 17:54  专家分  +2   欢迎参与技术讨论!
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NVIDIA[使用道具]
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有的较为严格,rsd为1%。[/quote]

这个说法第一次听说啊?
我们的做法是看仪器,比如自动进样的,一般较好点;手动进样就差点了。
一般相差在1-1.5min是没问题的!
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  • miracle   2009-9-4 17:54  专家分  +3   感谢您的热心帮助!
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huihuidetian112[使用道具]
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系统和环境条件相同情况(当天)分析的平行样品保留时间偏差在1%以内可以接受。
其它条件下如日期不同,有不同要求。主要其分离度和相对保留时间达到要求。
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  • miracle   2009-9-5 11:54  专家分  +3   感谢您的热心关注!
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iwfi325iwc[使用道具]
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一直是持这种观点,不过有时候也要看情况,只看保留时间,我认为不是很准确,还需要其他方法验证!
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