怎么进山梨酸，苯甲酸单标都不稳定，问题出在哪？

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标题:[未解决]怎么进山梨酸，苯甲酸单标都不稳定，问题出在哪？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

ouoje[使用道具]
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发表于 2009-9-4 13:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

山梨酸，苯甲酸样品时，用纯品没办法定性，怎么进山梨酸，苯甲酸单标都不稳定，即不在同一位置出峰。

换了柱子，和仪器是同样情况。

所以我怀疑买来的山梨酸，苯甲酸需要处理？请教各位！谢谢！

aasle[使用道具]
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发表于 2009-9-5 09:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不在同一位置出峰，那应该是仪器的问题了，仪器没稳定。。

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2009-9-6 21:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 ouoje 的帖子

色谱条件为：
1、色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
2、气流速度：载气为氮气，50mL/min（氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
3、温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
4、检测器：FID
样品需用石油醚/乙醚（3：1）混合液溶解，乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60℃

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miracle 2009-9-6 22:15 专家分 +3 感谢您的详细解答！祝您周末愉快！ ...

心情se567[使用道具]
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发表于 2009-9-7 16:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

仪器泄漏的可能性大。GC直接测定，比较困难。一般先衍生化，或者用HPLC做的比较多。