生物制药

有什么比较好的方法?
最近做一个中药复方，其中大黄750g，苦参80g，想要做苦参的薄层检测，试过多种方法：均取复方样品约20g，1、先酸水提，再碱化有机溶剂萃取；2、先碱化，加入有机溶剂萃取；3、过氧化铝柱。都没有检测到苦参碱。请教各位，有可能是因为大黄是酸性的而与苦参碱结合而不可逆了吗？还是取样量还是小呢？还有什么比较好的方法。

那提取到大黄了吗？

如果大黄提取到了，那这么办：
同样的复方样品，加入定量的苦参碱，再用同样的方法提取大黄，看提到的大黄是不是定量减少了。
结果：
1、如果是定量减少，则证明你的推测有道理。
2、如果没有减少，那极可能就是取样量不够了！在大黄没减少的情况下，在提完大黄的母液中继续提苦参，如果能提到且量与标准加入量大致相符（或略多），则证明就是取样量不够！

1.“因为大黄是酸性的而与苦参碱结合而不可逆”这不太可能。
2.只有两味中药，按干膏得率35%计，20g相当于5g苦参原生药，取样量足够。
3.干膏粉，酸水溶，非极性有机溶剂脱脂，碱化，有机溶剂萃取，水洗。
4.喷雾碘化铋钾显色
5.查阅2000年药典P161，参考试样的制备方法。
6.最好碱水洗。

谢谢楼上朋友的帮助！

请问已经碱化了，用有机溶剂萃取，苦参碱之类的应该在有机相了，怎么还要用碱水洗？

用碱水洗的目的：进一步清除用有机溶剂萃取时带进的水溶性与酸性杂质，纯化样品。不溶是相对的，溶是绝对的。

复方苦参制剂在提取过程中，其中的苦参碱极易转化为氧化苦参碱。你可以改用氧化苦参碱做对照试试。

LS各位，你们这样处理的目的难道仅仅是为了检测苦参碱吗？难道苦参碱是你需要的活性物质？

如果甲醇直接超声后可以点出样品来，尽量通过调整展开剂来达到分开样品的目的而不要通过分布纯化来达到目的，如果不得不纯化，步骤尽量少，因为每增加一步，你要的东西的损失就多一点

要记住，现在的鉴别方法确定的最终目的是质检，所以样品处理的原则是越简单越好，当然是要保证分离的前提下，又过柱子又萃取，说实话对质检上来说简直就是个噩梦，做这样一个鉴别花的时间太久了，如果每个鉴别都搞得这么麻烦，也就是变相的延长了生产周期，这大概是每个药厂都不希望看到的，呵呵，说多了哈

做鉴别的时候，尽量使用对照药材而不是对照品，一方面成分监控更全面，另一方面，其实对照药材做鉴别其实更容易些

苦参制剂在提取过程中，苦参碱极易转化为氧化苦参碱，所以对结果可能有影响