水中COD测定

一.实验原理及方法根据中华人民共和国国标GB11914-89使用电位滴定仪,氧化还原法,最终换算COD含量。二.滴定使用仪器:自动滴定仪电极:铂电极213-01         参比电极212-01三.试剂1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120°C烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。2)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2·6H2O=0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标定。3)硫酸-硫酸银溶液:向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。消解:1)取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准液及数粒洗净的沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)2)冷却后用90ml水从上部慢慢的冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶把瓶中被测试剂倒入200ml滴定杯中进行电位滴定。四.样品:污水五.滴定结果:按下列公式计算       CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*8*1000/VC-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V-水样的体积(ml)8--氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)