液相色谱

最近在做关于降压中成药的非法添加实验。试图在一个系统里分离出几种化药成分。
试过两个系统，一个是5mmol甲酸铵-乙腈-甲醇，另一个是千分5甲酸-乙腈，但是无论哪个流动相，对于卡托普利来说效果总是很差，大概是5-10分钟间出峰吧，峰形很丑，杂峰N多||||||或者干脆不出峰……
查过文献，暂时也不知道为什么……在此请教各位高手，先谢过啦！

杂峰很多，前处理可以适当除杂。做的是成药还是原料？

用的检测器是哪种？
刚查了两种方法，希望能对你有帮助。
方法1：紫外检测器
选用色谱KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为9％四氢呋喃甲醇溶液-0．05％磷酸（33：67）；检测波长：220nm流速1ml／min。结果：卡托普利在0．06～0．14mg／ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）。精确度为0．32％。平均回收率为99．96％。
方法2：蒸发光散射检测器
色谱柱：RP C1 8柱(4.6×300mm,5μm)；流动相：9%四氢呋喃甲醇溶液：水(40：60)(用冰醋酸调节pH至3.00)；流速：1.0ml/min；柱温：室温；以ELS-2000为检测器。结果：卡托普利进样量在13.4～134.0μg范围内,线性关系良好(r=0.991 5),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。

个人认为检测器还是用ELSD比较好，因为220nm流动相加少量有机酸都会有吸收，会干扰基线，限制方法开发。另外，对于未知体系的分离，最好先尝试梯度。

参照药典卡托普利检查项下卡托普利二硫化物色谱条件看看.

把对照品用甲醇溶解定容然后进样~

因为只是在摸索阶段，试着用一个系统来分离出不同的物质（都是对照品），按参考文献卡托普利应该是适用的却不知为何不行