样品的浓度对于整个系统的检测有没有影响？

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标题:[未解决]样品的浓度对于整个系统的检测有没有影响？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

ccf335[使用道具]
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发表于 2009-9-10 13:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做伊维菌素含量的时候带了两个成品都是5ml：50mg的，浓度都是按原料的方法稀释的。08mg每毫升，但是检测的结果不合格，分别是83%和 37%。第二天我就重新复测了一下，用的是伊维菌素注射液的方法，对照品和样品都是0.2mg每毫升，检测结果却是合格的。流动相都是一个。请问，样品的浓度对于整个系统的检测有没有影响？对色谱柱的分离有没有影响？

j-1982[使用道具]
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发表于 2009-9-10 14:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 ccf335 的帖子

用的是面积归一法吗？面积归一法受进样量的干扰有时确实很大，因为0.2mg时有的杂质还不到检测限，而0.8mg时却崭露头角了。

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2009-9-11 17:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果你的成品是注射液的话，请按注射液的方法做，比较有说服力。分离度好的话，浓度对分离几乎没什么影响。存在误差的原因可能是高浓度不在线性范围之内，或接近范围高限，你可以做个浓度标准曲线验证一下。

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miracle 2009-9-11 18:13 专家分 +3 thank you very much!

心情se567[使用道具]
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发表于 2009-9-14 10:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能是计算上的问题，你的标品要和样品是完全相同的物质。比如泰乐菌素和磷酸泰乐菌素就不是相同的东西，但是色谱峰是一样的。

因为你的结果差得好多，一般不应该是方法本省的问题。

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miracle 2009-9-14 10:16 专家分 +3 感谢您的热心应助！

thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-9-14 13:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还是按照规定的方法去处理，同一个物质，在不同的形态中，用各自的方法测还是有一定的差别的，要想互用，就要重新验证

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miracle 2009-9-14 14:23 专家分 +2 欢迎参与技术交流！

千字文[使用道具]
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发表于 2009-9-25 09:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

肯定是有的，你的分面积一定要在你做好的标准曲线里，不能随便扩大