本文转自仪器信息网离子色谱论坛
昨天（8.6）又一次来到了仰慕已久的中国海洋大学，此行的目的，是测试WLK-6A阴离子抑制器，主要是它与ICS1000仪器的兼容性，并借机学习一下ICS1000离子色谱仪的使用。
我早上6点钟起床，洗刷结束后，出去为老婆孩子买回早餐就出发了。自带了一个抑制器和相关配件，还有一个标准系列（5个浓度点）。因为我家在即墨，而海大新校区在崂山区，所以要早点走了。很少起这么早的
。本以为会与朝阳为伴，老天比较帮忙，早上阴天，天气微凉，这样的天气在夏天还是比较不错的。心情很好，乘车在9点到达海大新校北门，爬过一个小山坡，路过宿舍区的暖瓶大阵，来到离子色谱实验室，两位版友已在等侯了。闲话不说了，开始工作。
仪器在眼前，可是有个问题出现了。因为两会版友的师哥们刚毕业，他们都没用过离子色谱，我们三个人没有一个人会用，有点搞笑吧。没有办法从头学吧，好在我们三人还是比较好学的
。我们找出ICS1000操作指南和变色龙工作站使用方法，对着学吧，三人中我对仪器还相对熟悉一些。
正准备开机，发现这台仪器是配了RFC-30淋洗液发生器的，用来自动产生淋洗液，不先学会它淋洗液就没法产生了。这玩意我对它可以久仰大名了，可是我认识它，它不认识我。
手头没有说明书，baidu也没搜到，怎么办啊？好在咱加入了“离子色谱QQ群”（1群：8322724、2群：81052181），找群里专家帮忙指点一二。分别找了恐龙老师、Ryan、H3BO3帮忙，可是因为用的是代理服务器，网络不稳定，QQ经常掉线，没法完成交流。
无耐下还要靠自己了，我观察了一下前面板的按键和屏显，屏上显示EGC OFF、AES/SRS OFF，对应的下面有EGC和SRS两个键，右边有上下箭头和确认、取消键。我按了一下EGC键，屏上的EGC OFF变为EGC ON，说明这个是EGC的开关，可是不确认浓度设置是否正确，我立即关掉了。
又试着按了一下AES/SRS键，屏上提示错误“未连接抑制器”，我确实未在RFC上连接抑制器，所以立即关了AES/SRS。仔细一看原来有个接口可以连接抑制器，RFC还可以当抑制器电源使用，真是不错。
试着按了上箭头，屏显出现了参数设置界面，继续按可以切换不同的项目，比如：淋洗液浓度、流速等，按“确认”键后设置的参数进入可编辑状态，即可修改相关参数，通过按上下箭头来修改，修改完之后再“确认”一下完成修改，我按原来的默认设置分别确认了一下。RFC-30搞定。
设置后的条件如下：
色谱仪：ICS1000
色谱柱：AS11-HC 250*4.0mm
抑制器：ASRS ULTRA II 4mm
淋洗液：10mM KOH
流速：1.5mL/min
抑制电流：40mA
总结了一下其实使用的步骤应该是，首先设置好要产生的淋洗液浓度及淋洗液流量等参数，然后按EGC开关。不过我想在按EGC之前应该开泵，不然会对淋洗液发生器不利。
使用RFC的感觉很好，非常方便，不必麻烦的配制淋洗液，在100mM以内的浓度可以灵活产生。并且可以做梯度，设置一个程序即可，不过我还没用过，等测试得差不多了，我再试一下梯度。
现在可以研究如何开机和做样了，我们按照操作指南的方法，一步步的新建程序和方法等，最后点击START UP开机。
这时听到泵运行的声音，电流也加上了，可是压力一直在80-100psi跳来跳去，系统压力不会这么低的，仪器上配的是AS11-HC的柱子，压力应该在1000psi以上。国产仪器使用经验告诉我应该是两个原因造成的：
1.泵头进气泡了
2.单向阀污染了。
这种问题要用排除法来解决，首先排除是否有气泡，然后再看是否是污染。我向两位版友询问了仪器的使用情况。原来仪器上个月曾被借走参加展会，回来之后再没有开机过。长时间没用过，又被外借过，此时心想八成是气泡了。观察了一下，从淋洗液瓶到泵的这段管线，里面没有气泡，可能气泡在泵头里，我打开次泵头的排气阀，马上就有一段段的气泡出来，这下可以确认气泡是在泵头里，待气泡排出后，关紧排气阀，几分钟后压力升到了2500psi。问题解决了。看来解决国产仪器故障的招用在进口仪器上照样管用啊。
排气阀位置见下图蓝色虚线圈起的部分：
好在问题是气泡，如果是单向阀污染了就比较麻烦了。需要把单向阀拆下来，放在洁净的烧杯中，加入纯水（或甲醇、丙酮，视污染情况定）超声10分钟-20分钟，然后取出装回原来的位置，要特别注意的是：
1.在操作过程中拿取单向阀要用洁净的摄子，不能用手直接接触。
2.单向阀的安装是有方向的，要按照标注的方向安装，否则泵就不吸液了。
仪器正常了，我们准备要进样了，此时发现ALARM红灯亮起来，说明仪器有故障了，赶快关机检查。如下图：
打开门一看，在接液盘上全是水，应该是漏液报警的。为了确认下来，我把接液盘中的水吸干了，这时再看面板上ALARM的红灯已经不亮了，现在可以肯定的说报警是因为漏液造成的。哪里漏了呢？为了查找原因，我从接液盘向上看，看到泵头的后清洗部分的金属管漏液，再向上看，看到抑制器也漏液了，天啊不会吧，两处漏液。无耐，发现了问题总要解决啊。
对于泵的后清洗部分漏液，应该是泵的高压密封圈损坏造成的，此时唯一的维修方法就是更换新的密封圈，可是我们手头没有新密封圈，只能先这样凑合着用了。
对于抑制器的维修，我们先把它拆下来，准备过会空闲了把抑制器的螺丝紧一下。为了节省时间，此时换上了我带来的WLK-6A阴离子抑制器，先继续运行，如下图：
抑制器的安装比较方便，WLK-6A阴离子抑制器的四个接口都是10-32螺纹的。连接时,ELUENT IN和ELUENT OUT两个接口直接拧上去即可。而RENGE IN接口的管线,其上的粗接头要取下来换成10-32手紧接头。RENGEN OUT的管线及接头都不用了，找一根1/16英寸OD的四氟管以10-32手紧接头代替，连接于RENGEN OUT。如下图：
这次带来的是个相对老点的抑制器，最新的抑制器已经与戴安的抑制器接口完全兼容，直接连接即可。
抑制器安装完成后，点START UP开机，5分钟后，工作站出现“suppressor over voltage”的提示。是什么情况呢？是抑制器与ICS1000不能兼容吗？还是其它原因？
对于“suppressor over voltage”问题的原因确定，根据我的经验应该从三个方面着手：
1.电源线接触是否良好，这点是要最先排除的，如果接触不良，排除就可以了，如果此条不能确定，后面的两条就无法测试了。方法是将电源插头插紧再试一下。
2.电源是否正常，如果电源线接触良好，那么就要考虑电源是否正常了。方法是准备一下100欧的电阻，连接在仪器的抑制器电源接口上提供电源的两根线上。此时设置电流，如果可正常使用，说明电源正常。否则不正常。如果还有其它抑制器，那么直接连接一个别的抑制器试一下就可以
3.抑制器坏了。如果电源线接触良好，电源也正常，那只能说明是抑制器坏了。这种问题最头痛，要花钱买新抑制器了。
按上面的第1条方法，我将电源线接口重新插了一下，并将接口拧紧，超压问题没再出现。总算轻了一口气，是接触不良造成的。
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本帖最后由 icsupressor 于 2009-9-14 08:32 编辑 ]
