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标题:[未解决]同一样品进两次样，峰数目相差太大了！不知什么原因？？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2009-9-16 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同一样品进两次样，峰数目相差太大了！不知什么原因？？

做了一个样品，第一次做的时候峰的数目是五十多个，样品组分的含量不合格，我就再做了一次，没想到这一次含量更低，而峰的数目却多出了许多，有八十多个！在做样品分析之前，我还用甲醇溶剂洗了一遍色柱，并没有杂峰！之后我再溶解了一个样品，结果和第一次测的数据差不多（峰的数目差不多是五十多个）。我想请问一下，为什么同一个样品瓶内的样品测了两次（参数没有更改，完全一致的。），怎么差别会这么大？
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j-1982[使用道具]
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发表于 2009-9-16 19:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 michael_b_rex 的帖子

那你为什么不进第三次、第四次呢？难不成杂峰会一次比一次多？像这种个性案例问人不若问己，自己去求证，再把经验与大家交流分享岂不更好？
祝成功！
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  • miracle   2009-9-16 20:01  专家分  +2   说得很有见地！赞同！
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zxlyid[使用道具]
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发表于 2009-9-17 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是一个很严重的问题：

峰数目多了，只有一个可能：“水落石出”。
第一次进样后，进样瓶上有一个孔，通过这个孔，溶剂挥发了，因为你进样时间间隔太长，样品盘温度高。

解决办法：同一个样品，多装几个进样瓶。
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  • miracle   2009-9-17 15:35  专家分  +3   感谢您对论坛的支持！欢迎参与技术交流！ ...
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黄老邪[使用道具]
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发表于 2009-9-17 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吧同样的样品多装几个进样瓶
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  • miracle   2009-9-17 15:36  专家分  +2   谢谢您的关注！
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2009-9-17 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。
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  • miracle   2009-9-17 17:36  专家分  +2   感谢您对论坛的支持！
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2009-9-18 11:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
采集时间应该是够的了，组分峰一般十几分钟就全部出来了，平常其他的峰也会在二十几分钟全部出完，而我们的采集时间总长有三十二分钟的。至于说色谱柱污染，我在做样品之前用甲醇洗过了柱子，并没有出现其他的杂峰啊，所以我认为这两部分并没有受到污染。
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九指神丐[使用道具]
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发表于 2009-9-18 13:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
再进几次样品看看怎样，不行就多用几个进样瓶
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2009-9-18 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品做梯度分析看看，到底有多少个数目的峰，如果没有多余的峰，只能说明你后一阵的样品受到污染！
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  • miracle   2009-9-18 15:59  专家分  +2   感谢您对论坛的支持！
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2009-9-20 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有就是确定你的测定样品不会继续反应了哦
还有就是有没有一些相互干扰以及和色谱柱有反应的物质在
然后就可能是你的色谱柱有问题了
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  • miracle   2009-9-20 11:14  专家分  +2   欢迎参与技术交流！
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2009-9-20 14:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、样品瓶不干净，有多种组分被溶出
2、采集时间不够
3、进样针有气泡，造成两次进样体积不同
4、组分分解，我增做过有机氮农药，时间越长同分异构体越多
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  • miracle   2009-9-20 15:30  专家分  +3   感谢您的关注！周末愉快！
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