液相色谱

请教酱油中苯甲酸、山梨酸用液相色谱如何检测，我按国标检测干扰挺多的，有没有更好的办法？

液相色谱分离检测条件：

苯甲酸和山梨酸在溶液中极易解离成为阴离子，在反相色谱柱上不保留，所以为了使其具有一定的保留时间，需要在酸性缓冲液流动相条件下分离，用0.1%的三氟乙酸或1%的醋酸水溶液和甲醇为流动相；或者使用反相离子对的方法，使用四丁基溴化铵为离子对试剂。若使用紫外检测器，波长在230nm左右。

样品的净化和富集：

因检测波长在230nm，所以基体干扰非常大，所以要对样品进行充分的净化和富集。净化富集过程建议使用 C18固相萃取小柱，把酱油用用0.1%的三氟乙酸或1%的醋酸水溶液溶解后上样，并分别0.1%的三氟乙酸或1%的醋酸水溶液，水淋洗，再用甲醇洗脱，浓缩后进样。具体的净化条件可能还需要用标准样品摸索一下。

仅供参考。

楼上说得真好！经验总结，实用受用！我先替我自己和楼主谢过！

干扰多是净化的不好。有一个简单方法可以试一下。

向提取的乙醚溶剂中加10mL 0.1M的碳酸钠水溶液，提2次。合并后的碳酸钠水溶液中加入1M 盐酸，调pH到2。再用10mL乙醚提2次。然后按照国标方法接着做就可以了。加了这一步，净化效果一般会改善。

没这样老火吧，直接把蛋白沉了，过滤再过膜就行了。我们都做了二年了，加标回收都还行，就用反相色谱C18230

我认识的一个高人告诉的方法：

盐酸酸化酱油，然后用石油醚或乙醚提取。蒸干，0.1M乙酸铵溶解残渣，过膜，上机。