红外光谱技术

a. 由KBr粉末引起的：

现象

1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射

2. 不规则疙瘩斑

原因

1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物

2. KBr受潮或结块

纠正办法

1. 选用纯的KBr

2. 干燥

b. 由试样引起的：

现象

1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明

2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊

3. 呈半透明或云雾状混浊

原因

1. 研磨不均，有少量粗粒

2. 样品受潮

3. 样品本身性质之故

纠正办法

1. 重新研磨

2. 干燥或抽真空时间长些

3. 选用其他制样方法

c. 由压片技术引起的：

现象

1. 整个片子不透明

2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊

3. 片子中心出现云雾状

原因

1. 压力不够，加上分散不好

2. 抽真空不够

3. 砧空或压舌面不平整

纠正方法

1. 重新研磨

2. 检查真空度，延长抽真空时间

3. 调换新的或重抛

转自网友mhq111111

深有同感，关键是防止水分吸收

综合比较，还是压片法做出的效果好，只是很麻烦！

我们主要做涂料和树脂，所以我通常都用涂膜来做。

不知道能不能介绍一下有什么好办法能够比较顺利的压片。

KBr和样品的比例是一定的还是要根据样品的不同来调整啊？

另外，你们抽真空用的什么型号的真空泵，介绍一下啊，谢谢啊！



[ 本帖最后由 hj1983 于 2009-9-20 15:16 编辑 ]

也许各行侧重的项目不同，做药品的大多是压片法。只要掌握了其中的诀窍，人人都会做。

需要调整，不同的样品有很大区别。主要看最大吸收峰的强度。

我们不用真空泵，省略了，也可以压出好的片子。

我们是固体、液体试样都做。比较起来液体的要简单、快捷。只要在平时制样时多总结经验，很快就能制出好样品来。以前我们使用的是岛津的红外，现在是尼高力的红外，在固体制样方面相对的简单了很多。

我怎么每次压片的时候出现白色的区域不固定，而且边缘经常压不实，一拿出来就碎，看来是技术不到家啊

还有就是各位在向压片的砧中加KBr的时候怎么把它弄匀啊，我怎么觉得越震越不均匀啊

我认为主要是压片时KBr及样品研磨不细造成的。另外也要注意KBr的干燥和储存