液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 梯度洗脱走空白，5-15分钟之间都没有峰，请教原因

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]梯度洗脱走空白，5-15分钟之间都没有峰，请教原因

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
swn_nyve_vb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14679
精华 5
积分 2100
帖子 761
信誉分 129
可用分 2667
专家分 370
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
1

发表于 2009-9-23 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

梯度洗脱走空白，5-15分钟之间都没有峰，请教原因

前几天梯度洗脱走空白，5-15分钟之间都没有峰，进样时14分钟出峰作为杂质。
但现在梯度洗脱走空白，14分钟出峰，进样时14分钟出峰是作为空白扣除还
是作为杂质呢？
顶部
yyid[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14588
精华 1
积分 1997
帖子 814
信誉分 120
可用分 2507
专家分 295
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
2

发表于 2009-9-24 13:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度走空白，有时候会出一些溶剂峰，可能是水或者溶剂不纯的原因

还有，楼主的表达。。。。我看了5分钟也不太理解确切意思啊惭愧
顶部
老毒物[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 27188
精华 0
积分 305
帖子 139
信誉分 103
可用分 1108
专家分 36
阅读权限 255
注册 2009-9-15
状态 离线
3

发表于 2009-9-24 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是杂质，有东西污染了吧
顶部
swn_nyve_vb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14679
精华 5
积分 2100
帖子 761
信誉分 129
可用分 2667
专家分 370
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
4

发表于 2009-9-24 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能我表达不清，以前走空白时14分钟没峰，现在走空白14分钟有峰，问题是现在进样时14分钟出峰怎么看呢？是作为空白扣除还是作为杂质呢？
顶部
实验技术[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 2583
精华 8
积分 2566
帖子 599
信誉分 136
可用分 2914
专家分 725
阅读权限 255
注册 2008-3-25
状态 离线
5

发表于 2009-9-24 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主可以注意一下流动相用水，最好是超纯水

这种情况我们经常遇到，就是梯度洗脱时，空白基线有出峰（我们试验中，这个空白基线峰重复性很好，连续进针，峰高和保留时间，峰型几乎一样），楼主可以，多跑2针空白，看看重复性

个人感觉，如果空白基线峰不干扰样品峰，扣掉就可以了
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-9-24 17:36  专家分  +4   感谢您的详细解答！
顶部
swn_nyve_vb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14679
精华 5
积分 2100
帖子 761
信誉分 129
可用分 2667
专家分 370
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
6

发表于 2009-9-25 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用甲醇洗了进样阀，重复走了几次空白，同时发现色谱柱没冲洗好，谢谢朋友建议！
顶部
uwku58h[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14513
精华 2
积分 2016
帖子 845
信誉分 121
可用分 2538
专家分 266
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
7

发表于 2009-9-25 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
下次如果还出鬼峰的话。建议首先看看进样阀是否污染，其次是流动相的品质问题。第三就是色谱柱的污染问题。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-9-25 11:02  专家分  +2   感谢您的热心帮助！
顶部
健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
8

发表于 2009-9-25 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的稀释剂不是流动相吗？如果样品在流动相里面溶解没有问题的话，做好用流动相溶解。梯度本来基线就不怎么平，最好除掉因为稀释剂的干扰
不过14min，不像稀释剂
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-9-25 15:52  专家分  +3   欢迎参与技术交流！
顶部
maicaixiaogu[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 566
精华 9
积分 3784
帖子 1058
信誉分 141
可用分 3386
专家分 997
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
9

发表于 2009-9-26 10:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
走梯度阶段出峰正常，虽然不是想要的峰。

溶解氧，也会导致基线变动，出峰。因此，要保证在线脱气机正常。这恰恰是很容易被忽视的。

posttime，这个参数很重要，一定要设10min以上。

每次进样之前，起码要跑3个进样时间单位。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-9-26 10:12  专家分  +3   感谢您对论坛的支持！
顶部