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标题:[未解决]主峰拖尾严重，拖尾因子达3点几，选择什么合适呢？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
entd_jps[使用道具]
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发表于 2009-9-25 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

主峰拖尾严重，拖尾因子达3点几，选择什么合适呢？

流动相是甲醇和水

分离度能达到要求，但就是主峰拖尾严重，拖尾因子达3点几，还有一个5点几的，药典要求

峰高定量T为0.95~1.05，我用的是峰面积定量法，应该控制在1.点几吧

我试了降低浓度，仍拖尾，另外，听说可以加扫尾剂，选择什么合适呢？

另，样品碱性下易水解

谢谢各位啦！
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2009-9-26 10:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
拖尾原因：

A）色谱柱污染

B）柱外死体积

C）样品过载

D）样品溶剂过强

可以从这几方面检查一下
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  • miracle   2009-9-26 10:12  专家分  +3   谢谢您的热心解答！
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黄老邪[使用道具]
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发表于 2009-9-26 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看是不是色谱柱污染或样品过载的原因
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2009-9-26 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢解答

我先试试D的方法
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发表于 2009-9-26 12:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品过载或者溶剂过强
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maomi530[使用道具]
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发表于 2009-9-26 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可加入适量的三乙胺调流动相啊!!或许可以改善
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  • miracle   2009-9-26 16:49  专家分  +2   欢迎参与技术交流！
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2009-9-28 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
三乙胺调整不大，只对拖尾不是很严重的比较合适。还是得从流动相去想办法，换乙腈试试
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  • miracle   2009-9-28 12:00  专家分  +2   感谢您对论坛的支持！
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2009-9-28 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是酯类，加三乙胺后不会水解吧？

乙腈怕是不溶解

溶解度是与乙醇、丙二醇以及油类互溶，易溶于yi醚，微溶于水
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yinge[使用道具]
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发表于 2009-9-28 13:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品是用什么溶解的？用流动相溶解或者稀释看看
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2009-9-28 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子污染应该排除，因为我做之前，特意用各种浓度的甲醇冲了一个上午

保留时间5和10min，走了20min，分流度是没有问题了，就是拖尾严重

不知用磷酸盐缓冲液直接代替水，然后再滴加一点三乙胺扫尾，行否？
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