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标题:[未解决]请教大侠,一个未知复杂化合物的分析的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kcuw589[使用道具]
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请教大侠,一个未知复杂化合物的分析的问题

我现在要做一个未知复杂化合物的分析,后面要做指纹图谱,但是由于本实验室没有气质定性,所以就去了本校的分析测试中心,做了气质用是DB-WAX的柱子,基本上定性了自己想要的组分,由于做指纹图谱需要相对峰面积,和相对保留时间,我有讲样品拿回来做气相,但是由于没有气质上面的DB-WAX的柱子,我们实验室气相上面装的是RTX-WAX的柱子

[两根柱子的参数都一样都是柱子的参数都一样啊30X0.25X0.25]

按道理讲气相上面的操作条件与气质上面气相操作条件是一样的,两根柱子的固定相是一样的,只是厂家不一样,气质上面的柱子是安捷伦的,我的柱子是岛津的,但是为什么做出来的结果大大出乎我的意料,保留时间根本对不上,相差了几分钟,我根本就不能够根据气质上面定性结果在气相上面找到答案,这是为什么?会是什么原因吗?
那么假如一样的柱子气质上面的保留时间和气相上面的保留时间可以吻合吗?
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aa_tang[使用道具]
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虽然毛细管柱的固定相是一样的,但由于不同厂家的涂敷技术不一样,所以做起来有差别,这是很正常的现象。

另外,GC/MS与GC-FID(?),各化合物的响应值也会有差异的。毕竟检测的原理都不一样了。

假定待分析的化合物GC/MS与GC-FID响应值类似,即便保留时间有差异,但从峰面积归一化法来看,各组分应该有一定的对应关系的。不用慌,仔细分析下,或许有规律呢。
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  • miracle   2009-10-3 17:58  专家分  +4   thank you very much!
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kflsjjfdl[使用道具]
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气质柱子和气相不一样,气质的比较细些,你可以仔细问问,还有,如果你想保留时间一样的话可以调节参数使保留时间差不多,气质和气相都可以调,但相同的条件两个保留时间不一样的几率很大
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  • miracle   2009-10-4 11:52  专家分  +3   十分感谢您的热心应助!
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kcuw589[使用道具]
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由于WAX系列是强极性的柱子,目前还没有专门的质谱柱子,都是气相柱子,况且我上面的那两根柱子都是30米长,液膜厚度0.25,内径是0.25一样的型号!
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sacred[使用道具]
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保留时间不可能一样的啊
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kcuw589[使用道具]
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看来情况是相当的复杂啊
比我想象的难很多
搞研究自己没有设备就是一件痛苦的事
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wtz010[使用道具]
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其实你的保留时间不一样很正常 你的参数一样吗?什么分流比、柱前压等一样吗?
还有你气质和气相不一样的还是有细小差异。
我认为就算保留时间不一样但不影响你要定性的物质啊 ,你在GC上在定次性就可以了啊
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j-1982[使用道具]
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回复 #6 kcuw589 的帖子

别泄气,没有过不去的坎!

不同厂商的色谱柱,尽管标称规格一致,但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不精确(如重新安装或因柱污染而截去1——2cm),这些都会造成保留时间的波动。所以最好采用同一厂家的色谱柱,柱长的变化可以通过调节柱前压来补偿。

另外,你说除柱外两套仪器的色谱操作条件是完全一样的,我看不尽然。
1、柱压降一样吗:在柱前压一致的情况下,MS检测器在高真空下工作,而普通检测器(如FID)是在常压下工作!柱压降不同就不能保证流速,保留时间就不能重现。一般用电子气路调节系统,通过调节压力使柱压降保持相同。
2、载气流速控制:不同厂家的压力表和流量计的制造精度有所不同,故当不同仪器的压力和流量显示完全一致时,柱内流量也不一定相同。一般电子气路调节系统仪器间误差较小。
对于“保留时间的锁定”已有专门的研究,你可以查阅一下相关书籍。

还有一招:可以利用“相对保留值”。相对保留值是指:组分与参比组分的调整保留值之比。参比组分可以外插、也可以用已知的内参考峰。相对保留值可消除各种因素对色谱保留值的影响,数值较稳定。
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  • miracle   2009-10-6 15:32  专家分  +5   十分感谢 j-1982的详细解答!
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人在天涯[使用道具]
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学习学习,专家很多啊,呵呵。学到不少东西!

顺其自然
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gosome[使用道具]
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用相对保留时间是个很不错的思路
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