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标题:[未解决]分析型流通池时基线良好,制备型流通池基线呈波浪型

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yinge[使用道具]
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分析型流通池时基线良好,制备型流通池基线呈波浪型

waters高效液相色谱仪器:

使用分析型流通池时基线良好,但是换了制备型的流通池之后,基线呈波浪型,走样时干扰严重,影响了色谱图的美观。怀疑制备型流通池进了气泡(之前有人做过正相,后来又有其他人做了反相,中间没有用异丙醇过渡),或者是流通池脏了。

请问各位高手该如何处理?谢谢!
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小莲[使用道具]
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回复 #1 yinge 的帖子

如果脏了那就不接柱直接往检测器中泵入异丙醇清洗一下;
如果是分析型的液相换成了制备型的流通池,那恐怕问题不是冲冲就能解决了。制备型流通池的安到分析仪器上不论管路还是流速都达不到要求。
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  • miracle   2009-10-8 15:34  专家分  +3   thank you very much!
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PURPOSE人生[使用道具]
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紫外检测器是应用最广泛的检测器,可测190-350mm 光吸收变化,其结构基本部件:氚灯流通值
和传感器等等。应注意事项:
1、氘灯的注意事项

(1)在开动液相色谱仪时最好先开泵,等流入大致平衡后再开检测器,可以缩短氘灯使用时间,冲洗关机
也一样。先关检测器,后冲洗;
(2)在分析中没有较长时间间隔,可以不关检测器。
2、流通池检测事项
(1)流通池是各分离组分经色谱柱分离到检测器的通道。流通池应定期清洗检查,定期更换池垫圈;
(2)流通池常见故障是产生气泡,噪音较大,流动相必须严格脱气,其次在检测器出口加一较长背压管;
(3)不相互溶的溶剂没有中间过渡会产生气泡,以及噪音变大,故必须用异丙醇过渡后再换上新的溶剂;
(4)流通池本身污染程度可以在UV-254nn 处检查,样品池和参比池的两处的光能量结果来判断。
3、氘灯的更换
(1)必须关闭检测器电源,等灯基本冷却后再操作;
(2)氘灯使用可以通过检查实际使用时间和结合光能量来办;
(3)氘灯更换必须戴手套,以防污染灯的表面产生噪声。
(4)灯座位置必须安装到位
4、流通池的清洗必须按照操作规程来处理
(1)下池入口、出口、液路路管
(2)用带金属接头的注射器连接池进口端、出口端注入异丙醇。
(3)回抽10 毫升异丙醇通过池去掉残留流动相。
(4)回抽10 毫升蒸溜水
(5)回抽10 毫升60mol/L ,磷酸通过池去掉沉积物。
(6)回抽20 毫升蒸溜水
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  • miracle   2009-10-9 15:06  专家分  +4   感谢您的详细帮助!
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仔细清洗之后在用制备型流通池,按转好后多冲洗一下,再跑养品
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  • miracle   2009-10-10 17:37  专家分  +2   欢迎参与技术交流!
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小流量长时间用甲醇冲洗
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