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标题:[未解决]谁能告诉我LC-MS检测时质谱条件选择的关键点是什么

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
guowei[使用道具]
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谁能告诉我LC-MS检测时质谱条件选择的关键点是什么

请问LC-MS检测时,质谱条件选择都有哪些?关键点是什么?对LC-MS条件优化时,主要考虑哪些方面的影响因素啊?
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  • miracle   2009-10-22 10:14  可用分  +2   感谢朋友对论坛的支持!
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zhufangwei[使用道具]
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这个问题太泛了,根据不同的仪器操作来进行就可以了啊,其实你可以再问的细一些。
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guowei[使用道具]
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回复 #2 zhufangwei 的帖子

对于安捷伦(1200)高效液相-电喷雾离子阱-质谱仪,在进行LC-MS方法的开发时,关键点是什么?对LC-MS条件优化时,主要考虑哪些方面的影响?LC-MS条件的选择是主要把液相条件摸索好了就基本可以了吗?质谱条件呢?单独在液相时摸索的条件用在LC-MS时能有很好的联机效果吗?多谢啊。请高手指教啊。
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guowei[使用道具]
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回复 #2 zhufangwei 的帖子

对于安捷伦(1200)高效液相-电喷雾离子阱-质谱仪,在进行LC-MS方法的开发时,关键点是什么?对LC-MS条件优化时,主要考虑哪些方面的影响?LC-MS条件的选择是主要把液相条件摸索好了就基本可以了吗?质谱条件呢?单独在液相时摸索的条件用在LC-MS时能有很好的联机效果吗?多谢啊。请高手指教啊。
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q_r_epcnge[使用道具]
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楼主讲的是串联四级杆?
Capillary (kV)        3.5
Cone (V)        -
Extractor (V)        5
RF Lens (V)        1
Source Temp(oC)        110
Desolvation Temp(oC)        350
Cone Gas Flow (L/Hr)        2
Desolvation Gas Flow (L/Hr)        600
Ion Energy 1        0.8
Entrance        50
Collision        -
Exit        50        
Ion Energy 2        0.8
Multiplier (V)        650

以上是waters Quattro Premier的质谱参数。关键点是颜色标出的部分。优化条件时主要考虑化合物本身的结构和性质(没这方面经验直接参考文献)、流动相的PH、分子离子峰及子离子峰的识别。
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  • miracle   2009-10-22 10:14  专家分  +4   谢谢您的详细解答!
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Capillary 也是要优化的,Desolvation Gas Flow如果不考虑成本,也可以放大到800L/HR,该流量对灵敏度影响还是比较大的。Cone Gas Flow (L/Hr)似乎不能这么低,2相当于没开,我一般用50。其他参数影响不是很大。再优化MS参数时,最好先查文献,确定流动相,在最接近的流动相条件下优化,虽然一般流动相对优化的影响小,但也有影响很大的,连两个离子丰度顺序都不一样。优化子离子时,每一个丰度较大的子离子都咬分别调整碰撞电压,使丰度最大。色谱条件的优化,也同样重要,峰形不好,线性往往也差。
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  • miracle   2009-10-22 10:15  专家分  +4   thank you very much!
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HEC_css[使用道具]
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这个问题太宽泛了,不同仪器操作也不同啊,先是优化质谱条件,然后是液相条件,然后确定前处理方法,按照这样的顺序。
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guowei[使用道具]
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回复 #4 guowei 的帖子

我所使用的仪器是Agilent LC(1200SL)-电喷雾-(6310)多级离子阱质谱仪啊?质谱条件选择主要有哪些啊?在进行LC-MS条件优化时应考虑哪些因素啊?
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guowei[使用道具]
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回复 #2 zhufangwei 的帖子

我所使用的仪器是Agilent LC(1200SL)-电喷雾(6310)多级离子阱质谱仪,质谱条件选择主要考虑哪些方面?LC-MS条件优化时,先优化质谱条件吗?质谱优化时主要考虑哪些因素啊?再优化液相条件有主要考虑哪些因素?
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maicaixiaogu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 guowei 于 2009-10-21 16:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问LC-MS检测时,质谱条件选择都有哪些?关键点是什么?对LC-MS条件优化时,主要考虑哪些方面的影响因素啊?

液相条件是通用的,因为它仅仅是起到分离作用;而MS其实是一个检测器,
优化参数嘛:看你做几级了?
做一级:主要优化一下一级锥孔电压,
做二级:还需要优化二级碰撞能量;还有就是你选择合适的母离子和子离子;
做SIM也不外乎这些!
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  • miracle   2009-10-22 11:59  专家分  +3   感谢朋友的详细回复!
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