小中大有个问题还是不太明白:
“楼主所说的检测糖苷是怎么回事?定性还是定量?想只是普通的全扫描还是多级碎片?或者是未知化合物的结构解析?”
我觉得不论选择离子源还是分析器都和实验目的有很大的关系。
根据上面的情况,分析是对未知化合物中已知结构和性质的糖苷进行检出。如果是这样的话,应该是一个系统的过程:先进行一级全扫描,对检出目标质荷比的化合物进行选择离子扫描和二级碎片解析,若二级碎片就已经有比较明确的特征碎片存在(标准品试验、可信文献、关于裂解的一些小软件),则可以确定此化合物。若没有达到确证目的,则进行多级碎片分析,只至达到目的。
如果情况如上述:则常规质量分析器的考虑顺序如下:离子阱(10级)>线性离子(3-4级)>串联四极杆(2级)。但,其实离子阱的多级碎片一般也很难做到10级,首先,离子阱扫描范围并不是特别高,常见化合物一般情况到四五级都完全可以确证出来了。再次,从所周知,每多一级,信号就会衰减,当10级的时候,信号检出上可能已经出问题了。真正的10级可能也就是标准品高浓度,实际样品中的检出一般达不到。所以,如果只是进行常规已知结构等的检出,只需要找到其特征碎片,进行MS,SIM,MS2或MS3,甚至MRM,只要能确证出来就可以了。另外,有些厂商的仪器有相关扫描的方式,这方面就很有优势,可以设置为进行全扫描,当信号高于某个阈值时,同时进行二级碎片扫描,可以节省时间,提高工作效率。
如果分析样品是人工合成或天然分离的已经出较纯的化合物,想进行未知结构表征,建议质谱方面需进行高分辨确定分子量和分子式,再用离子阱进行逐步的解构确证,另外,还得结合红外、紫外、核磁等共同确证。
真对糖苷而言,质量分析器只是个检测器,能达到目的就可以了。相对而言,源的选择也不可乎视:糖苷的离子化效率还不错,但源内裂解很严重,糖苷键是最易裂解的地方(但检测时难度和问题不大,因为可以和原形药物分开,到时只需要确定出是那种结合糖的裂解),苷元母环上的羟基和侧链上的羟基往往也会裂解,而且几乎都是不可避免的,也很难鉴定,需特别注意。ESI源和APCI源基本上都有此情况。对于这些不可避免的问题,建议在离子化充分的前提下尽量适当的减小源电压和源内温度,尽量减小裂解程度,至于具体选择源还是以实验结果为准。实在不行可以尝试APPI和CPPI。
我们以前对多个糖苷进行过同时定量,也对其个别进行过代谢物的鉴定,难度很大,基本上使用的是串联四极杆和线性离子阱,ESI源,正负离子切换。
对于编辑的提问,我个人认为两种结论都可以,但要说明充分的理由。