微量唾液检测前处理 - 分析百问

打印 \| 推荐 \| 订阅 \| 收藏标题:[未解决]微量唾液检测前处理
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sunjiewen

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发表于 2008-4-3 14:24 资料个人空间短消息加为好友

微量唾液检测前处理

各位老师,我刚开始用GC/MS,急需请教.我做大鼠唾液中氯氰菊酯的浓度检测,唾液只有20ul,浓度要求0.01ug/ml,我该用什么方法前处理样品,让它尽可能的少损失?可以离心后直接进样吗?用GC行吗?

wjackson

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发表于 2008-4-4 11:10 资料个人空间短消息加为好友

加二氯甲烷混合萃取，离心后取有机层直接进样就可以，GC也可以

sunjiewen

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发表于 2008-4-5 14:56 资料个人空间短消息加为好友

谢谢.请问老师,用二氯甲烷混合萃取唾液中的氯氰菊酯,二氯甲烷最小用量多少合适?我手头有HP-5MS,和HP-1MS柱子,两个都可以吗?选哪一个更合适?

chiraler

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发表于 2008-4-6 16:05 资料个人空间短消息加为好友

先用氮气吹干，然后加入20uL的丙酮溶剂溶解，充分混匀后，进样测定。应该HP-5和HP-1的都可以测定，就不知道干扰多不多？需要的话进GC-MS。

wxj111

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发表于 2008-4-7 09:00 资料个人空间短消息加为好友

回复 #3 sunjiewen 的帖子

应该HP-5MS更合适。

troy.tper.lee

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发表于 2008-4-7 09:24 资料个人空间短消息加为好友

唾液的蛋白质组学

这是第六期质谱沙龙的一篇内容。主要是液质进行多肽类检测方面的内容，可能会涉及一些前处理，主要是超滤，过膜，可能是怕多肽被沉淀下去，另外，溶液的PH和离子强度可能对多肽的折叠影响比较大。如果是小分子化药，可能会容易很多，保留能力好的话，过SPE柱子比较干净，如果保留能力一般的话，建议直接进行沉淀蛋白，尽量根据实验结果再行调整。

另外，你可以根据此文献中参考文献再去查找。

The Proteomes of Human Parotid and Submandibular/Sublingual Gland Salivas Collected as the Ductal Secretions，Proteome Res., March 25, 2008

sunjiewen

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发表于 2008-4-7 12:26 资料个人空间短消息加为好友

谢谢各位老师.
我测定唾液中的氯氰菊酯,以三氟氯氰菊酯的正己烷溶液做内标,氯氰菊酯标液是苯溶液,在做预实验时,可否将两标液混合后加入唾液中,然后定容至100ul,混合萃取，离心后取有机层直接进样GC/MS.100ul可以萃取完全吗?

gcms

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发表于 2008-4-11 10:27 资料个人空间短消息加为好友

你好

氯氰菊酯的色谱条件比较苛刻，大概柱温在２７０度左右，在这样条件下做微量分析难度很大，希望你做好