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标题:[未解决]为什么IR图谱基线非常斜？怎样解决？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
uucall[使用道具]
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发表于 2009-10-24 22:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么IR图谱基线非常斜？怎样解决？

样品是粉末，用KBr压片法得到的图谱基线非常斜，几个样品，重做几次都是这样，同样的样品用ATR得到的基线比较平，不知道什么原因？是压片技术还是压片工具不好？

如图：红色图为KBr压片，蓝色为ATR做

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sunflower[使用道具]
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发表于 2009-10-24 22:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品透明度差吧，继续磨细，再掺点溴化钾，反正如果压出来的片不是亮晶晶的，基线就这样了
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发表于 2009-10-24 22:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
粉末没有摊铺均匀造成的。
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发表于 2009-10-24 22:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是有的样品红外吸收比较厉害的基线也会斜？
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发表于 2009-10-24 22:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sunflower 于 2009-10-24 22:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
样品透明度差吧，继续磨细，再掺点溴化钾，反正如果压出来的片不是亮晶晶的，基线就这样了

谢谢指点，我们几个人做的都是这样，回去再试试，磨久一点。
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uucall[使用道具]
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发表于 2009-10-24 22:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 gateway 于 2009-10-24 22:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
粉末没有摊铺均匀造成的。

也有可能吧，谢谢！
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发表于 2009-10-24 22:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、样品磨的不够细，
2、压片时，样品要均匀，不能太多
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发表于 2009-10-24 22:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
本人认为是制样问题，样品的粒度不够细，欠研磨，一般粒度应＜5um，不过过度研磨也不行。

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发表于 2009-10-24 22:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sunflower 于 2009-10-24 22:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
样品透明度差吧，继续磨细，再掺点溴化钾，反正如果压出来的片不是亮晶晶的，基线就这样了

样品透明度差的原因，应该是你铺样时没有铺好，像我用原始的手动压片器压片时，会在中心位置适当多铺点，加以适当压力压制后，出来的样品片还是比较理想的。

有样品研磨过度会出现多峰或相关峰强度倒置等破晶现象的，请适度研磨（尤其是原料药中较为多见，多晶现象也多）。
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uucall[使用道具]
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发表于 2009-10-24 22:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢各位版友的建议，我按版友们的意见重新做样，秤了0.001g的样品和0.1g的KBr仔细研磨，压出一片透明的薄片了，做出了的图谱基线真的好很多，见图中红色图，但是解析度与图库的标准图（紫色图）相比还差很多，这个问题又出在哪里了呢？

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