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标题:[未解决]求助：乙腈为默克色谱级，不进样梯度基线出峰很大？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
iTIANMING[使用道具]
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发表于 2009-10-27 09:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助：乙腈为默克色谱级，不进样梯度基线出峰很大？

水为乐百氏，乙腈为默克色谱级，液相线性梯度光走乙腈水，不进样梯度基线出峰，很大，固定在25分钟，其他有好几个小峰，乙腈比例由0分钟15%变为20分钟70%，请问是什么问题，本人换过柱子，洗过仪器，没有盐！
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  • j-1982   2009-10-27 18:20  可用分  +3   欢迎参与技术讨论。
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unknow[使用道具]
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发表于 2009-10-27 18:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 iTIANMING 的帖子

你的意思是已经排除了柱子和仪器污染的问题，那就只剩流动相了，25分钟出峰主要在走乙腈，换瓶乙腈试试。
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  • j-1982   2009-10-27 18:20  可用分  +3   感谢参与技术讨论。
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-10-28 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
20分钟后是不是在1min内梯度到100%乙腈，还是20分钟之后有回到初始比例15%乙腈，这些应该是梯度剧烈造成的，毛峰可能是梯度到100%乙腈冲出来的柱残留：
处理办法：1、如果是测含量，基本没问题，杂峰不考虑；
2、如果是测定相关物质，这时候考虑，一般20min以后，不管是你调整到100%乙腈
冲洗柱子，还是回到初始比例，准备下一针，24min之后的峰这些梯度造成的峰
是可以不积分的。

不过我的判断你的色谱条件是20min后1min梯度到你的初始比例，平衡5~10min，显
然那些空白峰你是不用管的。
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  • miracle   2009-10-29 12:12  专家分  +4   感谢您提供详细帮助！
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2009-10-29 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
20分钟后保持70%的乙腈40min，而且我有两个中间体在25分钟后出峰，因此我光走乙腈水的空白梯度出峰，好像无从下手！
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2009-10-29 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度洗脱空白梯度洗脱出峰，一般是由于梯度比例变化太大造成的，药品分析时可以将空白扣除即可。
建议你更换下你的水试验下。
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  • miracle   2009-10-29 12:13  专家分  +3   欢迎参与技术交流！
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2009-10-30 09:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
可能是管路脏了，也可能是检测器脏了，
也可能是水的原因，也可能样品或流动相污染了
建议：1 将仪器管路及检测器洗一遍，接二通用纯的异丙醇洗，确保仪器没有问题
2：重新配制流动相及样品。确保其没有问题
3再剩下的问题就是柱子了，用几根柱子试一下
逐一排查
如果还有就将水换成注射用水
祝你的问题早日解决
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  • miracle   2009-10-30 11:29  可用分  +2   谢谢您提供详细解答！
  • miracle   2009-10-30 11:29  专家分  +3   谢谢您提供详细解答！
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2009-10-30 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在很奇怪，走那个梯度就有峰，但是单独是70%的乙腈，30%的水为流动相时基线平的
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2009-10-30 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度变化太大造成的。
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五果为助[使用道具]
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发表于 2009-10-30 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测波长中，乙腈是不是有吸收呀
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  • miracle   2009-10-30 11:30  专家分  +2   欢迎参与技术交流！
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2009-10-30 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
0分钟15%变为20分钟70%，很大吗
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