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标题:[未解决]流动相加甲酸后,被测物的峰高明显下降?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
entd_jps[使用道具]
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流动相加甲酸后,被测物的峰高明显下降?

请教一下高手,我目前正在做液质(MRM)分析,发现流动相加甲酸后,被测物的峰高明显下降,请问是什么原因呢?
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chunxizhou[使用道具]
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回复 #1 entd_jps 的帖子

分析物是酸性还是碱性的? 如果是酸性的,就不要加甲酸了,可以加少量氨水,用负离子模式检测.
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  • miracle   2009-10-27 15:54  专家分  +3   感谢您的帮助!thank!
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santa[使用道具]
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是加酸后出现了反应吧!
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HEC_css[使用道具]
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你的被测物是酸性还是碱性的?
你用的是正离子扫描模式还是负离子扫描模式?
一般:
    碱性或含碱性基团的化合物适合采用正离子模式分析样品,流动相中添加一定浓度的甲酸等有助于样品离子化效率(使[M+H]+比率增高)分析灵敏度提高;

    酸性或含酸性基团的化合物适合采用负离子模式分析样品,流动相中添加一定浓度的NH3H2O等有助于样品离子化效率(使[M-H]-比率增高)分析灵敏度提高;相反如果添加甲酸等则会抑制样品离子化(使[M-H]-比率降低)分析灵敏度降低。

    所以我估计你的情况应该属于第二种。

    当然也可能是其他原因 比如在酸性条件下被分析物不稳定(灵敏度自然降低)等等……
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  • miracle   2009-10-28 17:42  专家分  +4   感谢您的详细帮助!
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小莲[使用道具]
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回复 #1 entd_jps 的帖子

补充一下:如果是紫外色谱图出现了峰高降低也是可以理解的,因为不同的ph对吸收强度有影响。
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entd_jps[使用道具]
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对,应该是离子抑制效应,我做的是酸性化合物,负离子模式的。
我在流动相里加酸是为了增加被测物在C18柱上的保留,结果发现灵敏度比不加酸使明显下降了。那该怎么办啊,如果加氨水的话,那还是调节不了样品的保留啊。
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五果为助[使用道具]
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哦,酸性不一样,会影响质谱的,这一点很重啊呀
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  • miracle   2009-10-30 11:29  专家分  +2   欢迎参与技术讨论!
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ouoje[使用道具]
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过柱子之后加一个三通,用另一个泵加入氨水,效果很好的。
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