扫描电镜之家

最近一个多月开始做sem-edx
有很多疑问请教一下前辈

1.由于用的是液氮冷却 很多时候液氮跟不上，据说会对能谱仪产生较大损害，但是在新机装机前探头不是一直在室温的吗
能谱仪中积水怎么办？拆下倒置？

2.有一次换灯丝，好象是灯丝没对中，合轴自然是不行了，但为什么有很大的雪花 而且灯丝电流什么的都上不去了呢？

3.我们当初买sem的一个主要目的是为了看在硫化橡胶(主成分c o H)中的sio2分散情况，但现在看好象很成问题，si在SEI及sbse中差异很小。找人用冷刀切片样品还未返回，不知道结果会怎样
现在想用染色的方法，不知各位有没有什么建议
p.s. mapping什么的结果用粒子统计软件处理不来

4.小弟用的是shimadazu ssx550，有相同机器的前辈讲一下慢慢的这个机器会出什么问题吗？

5. 能谱结果计算方式有ratio ZAF PHI-ZAF 第一个与后两个结果差太多,这个ratio是什么方式呢


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转述一下
液氮使用注意事项
1.在加注液氮时，注意防止或减少霜和冰晶进入探头杜瓦瓶。
2.CDU型探头在从室温加入液氮45分钟后，进行定量分析。
3.10升杜瓦瓶的标准探头在室温加入液氮2小时后，进行定量分析。
4.在液氮即将耗尽前，计数率与背底会出现异常升高，低能端噪音峰增强（探头热噪声）。
5.在长时期不使用能谱仪时，建议每隔1~2个月加一次液氮。

杜瓦瓶除湿

能谱仪经长期使用或在环境湿度较大的地区使用一段时间后，在杜瓦瓶的底部和侧壁会形成冰晶或冰壳，影响导热、分辨率变差，增大噪音，乃至无法工作。因此，杜瓦瓶应及时除冰去湿。方法有：
1.以干燥气源吹干。在有氮气源或压缩空气源的实验室，以略大于1个大气压的压力吹1~2小时，以去除杜瓦瓶内部的冰晶、水汽和液态水。
2.自然干燥。在环境干燥的实验室，敞口自然放置一周以上以除冰去湿。(以干燥的绸布吸去水分)
3.电吹风干燥。注意温度不宜过高。

做过类似的样品，用背散射图像是可以看到颗粒的。如果用颗粒自动分析功能还能实现颗粒的自动采集，并进行统计分析。

1. 由于用的是液氮冷却 很多时候液氮跟不上，据说会对能谱仪产生较大损害，但是在新机装机前探头不是一直在室温的吗
答：正是由于存在这个问题，厂家是按订货生产的，不像其他产品可以库存。另外，真空系统内有吸附剂，进一步吸附气体分子和污染物。在低温环境下吸附剂会吸附更多的气体分子和污染物。用过的能谱，温度回升到到室温，吸附剂会释放气体分子和污染物。污染物有可能污染晶体。

能谱仪中积水怎么办？拆下倒置？
答：每出现一次不加液氮，就会生成少量水分，多次重复，水就越来越多。
通入干燥氮气吹，吹干为止。

今天样品回来了，先试了一个，切得果然好
看看下面的mapping,用的话背散射的话分辨更好些
楼上图中的亮点应该是氧化锌吧，氧化硅好象比较容易被橡胶包裹
还有问题啊，大家看下面的图，C O 看起来正常，但是到si这儿就不一样了，不管是用3.4kev 5kev 10kev 15kev 都是一片硅，按说si和O应该基本吻合才对吧，这个是不是和锂漂移硅Si(Li)探测器有关呢？？
算了，大概是硅烷偶连剂的事

橡胶里用到的交联剂含有硅，因此到处都有硅。