扫描电镜之家

新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点
2007年BCEIA分析测试仪器评议
微观结构专业组
新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点
一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。
场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。
常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。
二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。
球差系数:常规的透射电镜的球差系数 Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到 Cs<0.05mm.
色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为 0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到 0.1。
场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具.
物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.
利用单色器，能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。
聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。
在球差校正的同时，色差大约增大了30%左右. 因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差.

三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。
在仪器设备方面，目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标，就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。
不同地区之间,可以通过网络系统，演示如样品的移动，成像模式的改变, 电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用.

四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。
由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度，所以利用场发射枪透射电镜，用直径为0.13nm的电子束，不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像，而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像，始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以，要分辩出每个原子的位置，需要 0.1nm 左右的分辨率的电镜，并把它放大约1千万倍才行。人们预测，当材料的尺度减少到纳米尺度时，其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此，纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备，以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。
利用电子显微镜，一般要在200KV 以上超高真空场发射枪透射电镜上，可以观察到纳米相和纳米线的高分辨电子显微镜像、纳米材料的电子衍射图和电子能量损失谱。如，在电镜上观察到内径为 0.4nm 的纳米碳管、Si-C-N 纳米棒、以及Li 掺杂Si 的半导体纳米线等。
在生物医学领域，纳米胶体金技术、纳米硒保健胶囊、纳米级水平的细胞器结构，以及纳米机器人可以小如细菌，在血管中监测血液浓度，清除血管中的血栓等的研究工作，可以说都与电子显微镜这个工具分不开。
总之：
扫描电镜、透射电镜在材料科学特别纳米科学技术上的地位日益重要。稳定性、操作性的改善使得电镜不再是少数专家使用的高级仪器，而变成普及性的工具；更高分辨率依旧是电镜发展的最主要方向；扫描电镜和透射电镜的应用已经从表征和分析发展到原位实验和纳米可视加工；聚焦离子束(FIB)在纳米材料科学研究中得到越来越多的应用；FIB/SEM双束电镜是目前集纳米表征、纳米分析、纳米加工、纳米原型设计的最强大工具；矫正型 STEM (Titan)的目标：2008年实现0.5Å分辨率下的3D结构表征。

五、低温电镜技术和三维重构技术是当前生物电子显微学的研究热点。
低温电镜技术和三维重构技术是当前生物电子显微学的研究热点.主要是研讨利用低温电子显微镜（其中还包括了液氦冷台低温电镜的应用）和计算机三维像重构技术，测定生物大分子及其复合体三维结构。如利用冷冻电子显微学测定病毒的三维结构和在单层脂膜上生长膜蛋白二维晶体及其电镜观察和分析。
当今结构生物学引起人们的高度重视，因为从系统的观点看生物界，它有不同的层次结构:个体®器官®组织®细胞®生物大分子。虽然生物大分子处于最低位置,可它决定高层次系统间的差异。三维结构决定功能结构是应用的基础:药物设计,基因改造,疫苗研制开发,人工构建蛋白等，有人预言结构生物学的突破将会给生物学带来革命性的变革。
电子显微学是结构测定重要手段之一。低温电子显微术的优点是：样品处于含水状态，分子处于天然状态；由于样品在辐射下产生损伤，观测时须采用低剂量技术（low dose technique)；观测温度低，增强了样品耐受辐射能力；可将样品冻结在不同状态，观测分子结构的变化，通过这些技术，使各种生物样品的观察分析结果更接近真实的状态。

六、高性能CCD相机日渐普及应用于电子显微镜中
CCD的优点是灵敏度高，噪音小，具有高信噪比。在相同像素下CCD的成像往往通透性、明锐度都很好，色彩还原、曝光可以保证基本准确，摄像头的图像解析度/分辨率也就是我们常说的多少像素，在实际应用中，摄像头的像素越高，拍摄出来的图像品质就越好，对于同一画面，像素越高的产品它的解析图像的能力也越强，但相对它记录的数据量也会大得多，所以对存储设备的要求也就高得多。
当今的TEM领域，新开发的产品完全使计算机控制的，图象的采集通过高分辨的CCD摄像头来完成，而不是照相底片。数字技术的潮流正从各个方面推动TEM应用以至整个实验室工作的彻底变革。尤其是在图象处理软件方面，许多过去认为不可能的事正在成为现实。
以下对本次在CCD相机领域参展的主要厂商作一介绍
1、Gatan及科扬公司简介：
Gatan公司是世界上最大电子显微镜附件产品的生产商，在其成立的40多年里，不断努力研发适合研究者使用的电镜附件产品，并且多种产品和技术已成为行业标准。Gatan进入中国市场已有二、三十年的历史，CCD产品的市场占有率已经高达80%以上。科扬国际贸易（上海）有限公司为美国Gatan公司中国区域总代理，为研究者提供及时快速的售前、售后服务响应。
Gatan 公司针对不同的研究方向设计了多款CCD相机，而在2006年初推出一款新型CCD相机-型号832SC1000W，既适用于材料方面又适用于生物方面，尤其在材料研究方面，它是世界上第一款也是唯一一款可以直接拍摄电子衍射的CCD相机。

832相机其主要特点有：
1、1100万高像素；
2、可直接拍摄电子衍射；
3、可完全取代底片拍摄透射高分辨像；
4、高效率的1:1光纤耦合；
5、832 CCD相机具有14幅/秒的超高读取速度，记录动态图象。
2、SIS公司（Soft Imaging System）：
该公司能通过底部安装和侧面安装两种CCD摄像头,采用了高灵敏度多晶磷闪烁体，它的电动快门可以在极宽的暴光时间范围内进行自动调节，在无论什么照明条件下均可保证采集到亮度最佳的图象。支持多重图象合并模式，能够充分降低噪音，使图象具有更高的信噪比。
TEM CAMERAS 用于电子显微镜的数字摄像头
技术指标:
- 最高分辨率2048 x 2048像;（400万像素）
- 刷新频率：每秒5帧（2x2像素合并）;
- 半导体冷却外加水冷（可达-40°C）;
- 光纤耦合;
- 16位模数转换.
CCD的几种型号：:
1、技术指标:
- 最高分辨率1392 x 1040像素
- 刷新频率：每秒20帧（2x2像素合并）
- 半导体冷却
- 光学镜头耦合（特制专用镜头）
- 12位模数转换
2、技术指标：
- 最高分辨率4008 x 2672像素
- 刷新频率：每秒10.3帧（8x8像素合并）
- 半导体冷却
- 光学镜头耦合（特制专用镜头）
- 14位模数转换
3、技术指标
- 最高分辨率1392 x 1040像素
- 刷新频率：每秒20帧（2x2像素合并）
- 半导体冷却
- 光纤耦合（棱台形）
- 12位模数转换
- 无需冷却水和外接快门

七．在本届展览会上，在电子光学仪器方面，各家公司都看好经济快速发展，科学技术更加受到重视的中国市场，因此都不遗余力在展会上推出其最新的产品，来吸引中国客户的注意。


下面对几个主要公司的主要产品作一简介,供国内广大用户参考：


1、FEI公司简介：
FEI公司是一家在纽约NASDAQ上市的高科技公司, 是 “TOOLS FOR NANOTECH” 解决方案的创新者和领先供应商, 主要面向半导体、数据存储、结构生物学、材料和工业领域。
FEI公司由荷兰飞利浦电子集团电子光学公司(PEO)和原美国FEI公司于1997年合并而成。荷兰飞利浦电子集团是FEI公司的最大股东。
飞利浦电子光学公司的历史已经超过半个世纪。1949年, 它向世界推出了第一台商用透射电子显微镜 “EM100”。五十几年来, 致力于开发电子显微镜技术和产品, 先后设计制造了EM200系列、EM300系列、EM400系列、CM系列和全数字化的Morgagni、Tecnai系列透射电子显微镜, 以及SEM500系列、PC机控制的XL系列和最新的Quanta、Nova NanoSEM系列的扫描电子显微镜, 是举世公认的电镜产业领袖之一。1996年, 飞利浦电子光学公司购并了专门从事环境扫描电子显微镜(ESEMÒ)技术研究开发的美国ElectroScan公司, 并设计制造了XL ESEM环境扫描电子显微镜。
原美国FEI公司成立于1971年, 最初致力于提供场发射材料。1981年, FEI开发成功了 “液态金属离子(LMI)源”, 1989年成功生产了世界第一台 “聚焦离子束(FIB)” 工作站, 为今天日益兴旺的聚焦离子束设备奠定了基础。
1999年, 新的FEI公司成功收购美国另一家FIB设备开发生产商Micrion公司。使新的FEI公司成为世界领先的电子显微镜、聚焦离子束以及 “DualBeam(双束, 即电子束+离子束)”设备的开发制造商，它的不少技术已经成为行业标准。FEI公司在高端扫描电子显微镜和透射电子显微镜领域市场占有率超过70%，而聚焦离子束以及双束设备领域全球占有率超过90%,。
FEI公司在全球有员工1700多人, 其中研发人员超过400名。2006年销售额近6.5亿美元。
目前FEI公司产品主要包括:
- 扫描电子显微镜。包括: Inspect系列扫描电子显微镜, Quanta (FEG)系列环境扫描电子显微镜, Nova NanoSEM系列场发射扫描电子显微镜。
- 透射电子显微镜。包括: Morgagni透射电子显微镜, Tecnai G2系列透射电子显微镜和, Titan 80 - 300系列透射电子显微镜。
- FIB设备和DualBeam设备。包括: Helios NanoLab系列Nova NanoLab系列，Strata系列, Vectra系列, Expida系列。
FEI香港有限公司是FEI公司在中国(包括香港和澳门)的分支机构, 全面负责其产品在国内的销售和售后服务。目前设有北京、上海、香港、广州和武汉五个维修站, 有售后服务工程师25人；有应用工程师3人，其中TEM 1人, SEM/FIB 2人；在北京和上海办公室设有零备件仓库，另在上海外高桥保税区设有零备件保税库。另外, FEI公司在亚太地区的新加坡、日本、韩国、台湾等地设有零备件仓库, 通过计算机网络系统在区域内快速调配。为更好地服务于国内快速发展的市场，FEI公司于2007年初成立了飞雅贸易(上海)有限公司(FEI Trading (Shanghai) Co., Ltd.)，并在上海建有全球第四个应用实验室FEI NanoPort Shanghai。
FEI最新的透射电镜Titan 80-300特点：
- 面向下一代的透射电镜平台，2004年开始进入市场，2006年世界上第一台分辨率优于0.5埃的Titan 80-300面世。
- 在电镜基本系统上可选配一到二个球差矫正器，和/或单色器。
- 加速电压范围80- 300kV。对80kV、200kV和300kV均进行了优化设计，一台电镜相当于购买了三台高、中、低压透射电镜。
- 优异的亚纳米分析能力：束斑尺寸<0.1nm时，束流仍可达60pA，电子束能量分辨率优于0.12eV。
- 完全的数字化成像，操作者从此告别观察荧光屏的时代。
FEI最新的超高分辨场发射扫描电镜Nova NanoSEM特点：
- 世界上唯一在高、低真空条件下均达到1nm分辨率水平的肖特基场发射扫描电镜。在纳米尺度下进行种类最广的材料表征、分析和原型加工。
- 世界上首台具有大于100nA束流的超高分辨率场发射扫描电镜，无论高、低真空下都具有优异的分析能力。
- 最宽的着陆电压范围：50V – 30kV。
- 灵活而稳定的独特纳米加工平台：能按客户苛刻的加工要求进行电子束沉积纳米原型加工或电子束曝光。

2、日本电子公司：
本次在BCEIA的展会上，日本电子共展出了钨灯丝扫描电镜JSM-6390LA机及制样设备，截面抛光仪，400兆核磁，能量色散型X荧光光谱仪,气质连用几种设备。在今后日本电子将把更多优秀的科学仪器引入中国市场。 日本电子在2007年4月推出最新热场电子显微镜JSM-7001F，这是在日本电子的热场电镜JSM-7000F的升级，在保持热场电镜大束流高达200nA特点的同时，更进一步引入冷场电镜中采用的GB（Gentle Beam）的模式，提高了低电压观察的图像质量。电镜采用无漏磁设计，使得磁性样品观察再无障碍，结合它的长时间稳定性以及束流大等特点为 EDS，EBSD等分析打下了良好的基础。 同期热卖的产品还有新推出的冷场发射扫描电镜JSM-7500F和生物透射电子显微镜JEM-1400，冷场发射扫描电镜JSM-7500F这款电镜在电子显微镜减震设计方面做出了突破，使得冷场发射电镜具有了更高的稳定性，并且有效应对了低频震动，在高倍数观察下得到更加优质的照片。 JEM-1400是在JEM-1230型电镜的升级，保留了JEM-1230电镜传统电子光学优势的同时，在软件操作方面，更适合不同级别水平的操作者，整个软件更加容易掌握和人性化。 日本电子株式会社还全球同步推出新一代核磁共振波谱仪JNM-ECS 系列。该产品为液体测定用NMR波谱仪，具有谱仪小巧，磁体性能好，探头灵敏度高等特点。

3、天美公司：
（1）最新1500,TM-1000+EDX的性能特点：天美公司在2007BCEIA期间发布了日本日立公司最新扫描电镜SU-1500,并在会场上展出了SU-1500。该电镜的突出特点是简洁和高性能。 SU-1500集成了大量的自动功能，开发出了操作导航等功能。而维护方面采用动画演示技术，把复杂的维护用动画生动地描述下来。使电镜的操作结果不再依赖于操作人员本身。SU-1500主机宽度只有55cm，虽然主机的外观尺寸比较小，样品仓和样品台设计可装载最大直径为153mm的样品，厚度为60mm的样品，还可以进行图像观察和能谱分析。可以满足观测大样品的要求。配有低真空功能，可以对不导电样品进行无喷涂观察。所配背散射电子检测器为日立最新开发的高灵敏度四分割半导体检测器，可以在低真空和低加速电压下获得优秀的背散射电子图像。SU-1500的出现体现了扫描电镜发展的重要趋势，以更加方便用户的方式来实现更好的性能，设计中体现了以人为本的思想。天美公司在本次展会期间发布了TM-1000+EDX的组合。TM-1000自从2005年4月推出以来以小巧的体积、灵活的移动性能、优良的性能为人称道。然而客观上也增加了添加能谱的难度。日立通过与牛津仪器合作为TM-1000开发出了专用的能谱。实现了分析功能，在进行图像观察的同时可随时转入能谱分析。满足了更多用户的需求。天美公司自2003年接手日立电镜销售及维护以来,日立电镜在中国的销售获得大幅度的提高,每年的增长率在20%以上。天美公司努力把优秀电镜产品引入中国，活跃中国电镜市场。为中国用户提供了一大批性价比优秀的产品，如高端场发射电镜S-4800已经成为纳米材料和半导体研究领域的首选型号之一，而H- 7650透射电镜也已经成为生物研究领域的首选品牌之一。天美公司分公司遍布全国大中型城市，非常重视为用户提供本地化服务。

4、日本岛津公司：
日本岛津公司EPMA-1600 电子探针有以下特点：
预对中的W灯丝或LaB6灯丝，二次电子像分辨率6nm(W)/5nm(LaB6)，可以在工作状态下加以外部调节，确保电子束流变化（从图像观察到定量分析或相反）时无需繁琐的合轴；
全聚焦分光晶体，配置在101mm的罗兰圆上。由于全聚焦晶体兼顾了高计数率和高分辨率两个方面，所以在晶体配置上能对所有的元素进行优化，典型的配置（4通道）是LiF／PET，LiF／ADP，RAP／LAS70，PbST／LAS120；
采用大物镜镜间取光，X射线检出角52.5°，不但在重元素测量方面没有问题，而且对于吸收系数很大的超轻元素（4Be～9F），检测限和定量准确度均有良好的表现；
真空系统采用RP（旋转泵）＋DP（扩散泵／高抽速）的方式，真空腔室比较大，波谱仪位于真空室内部，抽空速度比较慢（30分钟左右），但是由于谱仪与外界隔离，其温度（影响分光晶体的晶格常数）基本上不随室温变化而变化，所以谱仪稳定性好；
定量分析软件齐全，具有各种保护（高压、真空）联锁装置；
具备光学偏光观察装置，可以适应地质样品分析需要。

5．北京中科科仪公司
作为国内在电子光学仪器领域唯一的参展公司，这次展出了KYKY-EM3900型高性能扫描电子显微镜，采用最新设计高性能锥形物镜，优化设计电子光学镜筒，翻开式电子枪。新设计的操作界面友好、直观、方便，新手也很容易掌握。有9个外接窗口，可接WDS,EDS,BSE 等多种附件和探测器。
该设备其性能指标虽然不是最先进的，但价格便宜，其性价比是同类仪器中较高的，全新的KYKY-EM3900型高性能扫描电子显微镜引领中国电镜制造技术进入新的阶段。

6．CamScan 公司
英国CamScan 公司参展的CS3000扫描电镜，采用了用户化分析系统，可根据用户的实际需要来订制，其优中心样品台实现了电子束、样品以及探测器几何位置的最优化，确保了多信号探测器的同时使用的可靠性。可提供低温样品室，适合各种高含水量的生物样品。软件实现完全交互式互动，操作者可以按需要设定电镜参数，可进行多任务处理，有完善的网络电脑平台，该平台确保了多用户环境下操作的有效性。
其特殊的设计特别适合衍射分析，高温加热样品台可以在高达1500℃下使用，对材料的高温分析和相变研究是非常有用的。