扫描电镜之家 » 讨论区 » 分析百问 » 钨灯丝扫描电镜高倍照片和应用一点心得

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]钨灯丝扫描电镜高倍照片和应用一点心得

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sjz[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28926
精华 2
积分 442
帖子 363
信誉分 104
可用分 1828
专家分 23
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
1
 

钨灯丝扫描电镜高倍照片和应用一点心得

样品是高分子薄膜,离子溅射黄金2分钟。
扫描电镜型号:国产KYKY-2800B型
工作条件:100微米物镜光阑,工作距离为8mm,样品台倾斜角度0°,聚光镜数字值700,加速电压20kv,电子枪束流70微安。图像扫描时间120秒。
主要心得如下:
1、选择最小的物镜光阑,可以减小物镜像差,获得更小加稳定的最终电子束斑;可以增大图像景深,有利于整幅图像都比较清楚。
2、选择较小的工作距离,最大限度缩最终小束斑尺寸。
3、样品台水平。因为样品比较平,我怕有了角度从而使得图像景深加大,影响整幅图像的清晰。
4、聚光镜加到高分辨区域。
5、因为是高分子材料,加速电压20kv,可能有利于激发更多的二次电子。
6、图像扫描时间较长,获得更多的信号,提高信噪比!
7、国产扫描电镜相对进口产品被国内很多人认为非常差,甚至没法用,但在我看来根本是误解!其实硬件技术差距非常小,还需要使用人员增强信心。
欢迎各位网友点评,尤其使用国产电镜的朋友,希望多交流,一起进步!





顶部
sjz[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28926
精华 2
积分 442
帖子 363
信誉分 104
可用分 1828
专家分 23
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
2
 
应该说针对这个样品,机器还有潜能更好一些。
首先电镜放在二楼,窗外20米是马路,较多噪音和震动,开着窗户聊天会感到烦躁。如果有条件,可以选择更好的环境安装电镜。其次可提高加速电压,获得电子枪更高的亮度,图像噪声可以小一些,边缘可能更清晰。
再有可以加低通滤波,消除图像噪声。


当然,就钨丝枪扫描电镜而言,不是所有样品都可以看到这个倍数。
有些样品处理不当,或者样品材质特点缘故,很难在高倍看清楚,如果想要调高倍像,首先要对机器状态作出判断,电子枪对中是否良好,机器象散是否正常,使用的电镜操作条件是否合适,逐一确认一下,然后修正不合适的条件,从而得出良好的结果。
顶部
钱包[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28382
精华 1
积分 184
帖子 86
信誉分 101
可用分 871
专家分 0
阅读权限 255
注册 2009-10-16
状态 离线
3
 
请问,这些照片的束斑直径是多少?从照片看大约6nm左右。图像分辨率设置的是多少?第一张图有水平条文干扰。
顶部
yh_zhang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28934
精华 0
积分 188
帖子 87
信誉分 100
可用分 820
专家分 2
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
4
 
从图片效果来看,楼主的操作水平是很高的。图片上的水平干扰纹明显是由振动引起的,电镜的安装环境不佳。
如果仅是观察高分子材料样品的孔洞轮廓和分布情况,楼主的这种参数条件可以勉强接受;然而要看真实样品表面形貌结构,恐怕需要更改电镜参数,首先喷金达到2分钟,金颗粒厚度已经厚到影响样品形貌结构了,比如一些小孔被堵住或者树枝状结构变粗等,另外20千伏的加速电压对此类样品的损伤很厉害,例如孔洞周边的枝状结构断裂难以判断是材料本身结构还是由于电子束轰击导致的破坏。
因此,更适合的条件应该是在短喷金时间低加速电压条件(或者不喷金在低真空条件)下观察,当然这样的话钨灯丝扫描电镜就很难达到分辨率要求了,对电镜的安装环境,仪器状态和操作者水平要求都很高。
顶部
钱包[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28382
精华 1
积分 184
帖子 86
信誉分 101
可用分 871
专家分 0
阅读权限 255
注册 2009-10-16
状态 离线
5
 
很同意这个意见,另外还有:我觉得楼主的照片清晰度欠佳。这款电镜的束斑是4.5nm. 有效放大倍率4—5万倍。楼主照片的放大倍率是5万—10万倍。目前这款电镜的束斑可能只有5—6nm. 所以照片看起来锐度很差。
顶部
sjz[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28926
精华 2
积分 442
帖子 363
信誉分 104
可用分 1828
专家分 23
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
6
 

回复 #3 钱包 的帖子

我想我所用的束斑直径可能在1nm以下,没有准确数字。
我所理解的束斑直径是作用在样品上的电子束直径,和您理解有差异。
不知如何在照片上看出6nm来束斑直径来?
图像分辨率我以为是调节出来的,从来没想到还能设置,这是进口电镜具备的功能吧,我想也应该反馈给国内制造商了。
10万倍照片横纹我想震动影响居多。
顶部
sjz[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28926
精华 2
积分 442
帖子 363
信誉分 104
可用分 1828
专家分 23
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
7
 

回复 #4 yh_zhang 的帖子

呵呵,谢谢夸奖。
这个样品在国外基本上使用场发射电镜观测,也喷金,我只不过在钨灯丝上做个试验。大家都知道钨灯丝和场发射的差距了,我比较过两者图像,基本结构尺度相差不大,唯独钨灯丝的信噪比要大的多!
国产的离子溅射仪不比进口的,稍微时间长些,可以镀膜更均匀,不过从图像效果上看,90秒似乎也没问题,有机会可以试验。另外我一直认为,溅射金膜,纵向尺寸有影响,水平方向影响甚微。
“孔洞周边的枝状结构断裂难以判断”这个我怀疑主要是在喷金时,由于材料受热内应力变化拉断的,而不是电子枪打断的。因为我看的进口场发射电镜5kv加速电压照片中也有断裂情况。
我现在设想,对于高分子薄膜,在喷金前样品只粘住一边,可以避免受热内应力变化,破坏微结构。
顶部
yh_zhang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28934
精华 0
积分 188
帖子 87
信誉分 100
可用分 820
专家分 2
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
8
 

回复 #5 钱包 的帖子

不理解, 您的束斑4.5nm和分辨率4.5nm是一致的吗?
言外之意,您认为我拍的照片分辨率达到5-6nm了吗?岂不是接近仪器的极限?
对这方面的判断我很弱!
顶部
物联网[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 27675
精华 0
积分 248
帖子 156
信誉分 100
可用分 874
专家分 0
阅读权限 255
注册 2009-9-25
状态 离线
9
 
1)我想我所用的束斑直径可能在1nm以下,没有准确数字。
这款电镜的性能参数是:分辨率    4.5nm(钨丝阴极)
放大倍数   15X~250000X
电子光学系统
电子枪: 发叉式钨丝阴极
加速电压:0~30kV
透镜系统:三级电磁透镜
物镜光阑:三个可在真空外选择调节
请核对是否正确
2)我所理解的束斑直径是作用在样品上的电子束直径,和您理解有差异。
我也是这样理解的
3)图像分辨率我以为是调节出来的,从来没想到还能设置,这是进口电镜具备的功能吧,我想也应该反馈给国内制造商了。
对不起,设置图像分辨率,不是所有电镜都有这项功能。我原来用飞利浦的SEM505就没有这项功能。
4)不理解, 您的束斑4.5nm和分辨率4.5nm是一致的吗?
基本上是一致的。当计算有效放大倍数时就认为分辨率等于束斑直径,这是最好的情况。
5)言外之意,您认为我拍的照片分辨率达到5-6nm了吗?岂不是接近仪器的极限?
4.5nm是新电镜的性能参数,仪器用久了分辨率可能向大于4.5nm的方向发展。
顶部
sjz[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28926
精华 2
积分 442
帖子 363
信誉分 104
可用分 1828
专家分 23
阅读权限 255
注册 2009-10-28
状态 离线
10
 
其实我们是在讨论一个基础问题:束斑直径和有效放大倍数之间的关系。越是高倍照片越应该注意的问题。
顶部