小中大试样制备技术 试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位， 它直接关系到电子显微图像 的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样， 即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。 和透射电镜相比， 扫描电镜试样制备比较简单。 在保持材料原始形状情况下， 直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征） ，是扫描电镜的一个突出 优点。 扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针 X 射线显 微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设 备也基本相同。 但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的 制样方法是不够的。扫描电镜的特点是： ①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒） ，并可在真空中直接进 行观察。 ②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金
属导电膜。 ③试样表面一般起伏（凹凸）较大。 ④观察方式不同，制样方法有明显区别。 ⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有 密切关系。 上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时， 如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离 【3】 【11】 正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。块状试样制备 1．导电性材料 导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。 这类材料的试样制备最为简单。 只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径 最大为φ25mm，最厚不超过 20mm 等） ，然后用双面胶带粘在载物盘，再用导 电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好） ，等银浆干了（一般用台灯近距离 照射 10 分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使 得抽真空过程变慢） 之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程 中，还应注意： ① 为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。 ② 切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化 层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。 ③ 观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮 或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷 电及图像质量变坏的原因。 ④ 故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易 清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这 些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几 次，再用有机溶剂冲洗即可除去。 ⑤ 试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方 法使试样表面基本恢复原始状态。
