液相色谱

如题，谢谢！

焦谷氨酸甲酯存在两种构型：D-和L-，现在想检测焦谷氨酸甲酯的ee值，也就是要确定现有化合物的光学纯度，但没有查到此化合物的详细手性色谱拆分条件，哪位高手曾做过这方面的研究，望赐教，谢谢！

楼主的问题解决了吗？

楼主手头上有什么类型的手性柱呢？可以都试试看。

试试这个条件：
sample concentration about 1 mg/mL，dissolved in the mobile phase
Column: Daicel Chiralpak AD-H (5 μm 250×4.6 mm)
Column temperature: Room temperature
Detector: UV 210 nm
Mobil phase: n-Hexane/Isopropanol (70:30)
Flow rate: 1 mL/min

或者是：
sample concentration about 1 mg/mL，dissolved in the mobile phase
Column: Daicel Chiralcel OD-H (5 μm 150×4.6 mm)
Column temperature: Room temperature
Detector: UV 210 nm
Mobil phase: n-Hexane/Isopropanol (70:30)
Flow rate: 0.5 mL/min

若是有糖肽类手性柱的话，可以试试CHIROBIOTIC T手性柱。

手性拆分，您想用哪种色谱法?

请参考：《焦谷氨酸对映体的手性高效液相色谱分离》药物分析杂志第25卷第4期
摘　　要:目的：采用大环抗生素游壁菌素键合硅胶手性分离柱 Chirobiotic T对焦谷氨酸手性对映体进行分离。方法：以Chirobiotic T柱为色谱柱，流动相为甲醇-三乙胺缓冲溶液(醋酸调pH)体系和甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系，检测波长为214nm，考察了焦谷氨酸对映体的分离，并与大环抗生素万古霉素键合硅胶手性分离柱Chirobiotic V进行了比较。结果：在甲醇-0．1％三乙胺(80：20，以醋酸调pH4．0)为流动相时，焦谷氨酸对映体在Chirobiotic T柱上可以实现基线分离，但有系统峰干扰；而甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系则更利于焦谷氨酸对映体的分离，并可对实际样品进行定量分析，无系统峰干扰。而在这2种条件下，Chirobiotic V柱无法基线拆分焦谷氨酸对映体。结论：Chirobiotic T柱对焦谷氨酸手性对映体有很好的拆分能力，可用于实际样品的定量分析。

可以首选手性GC方法测定。如果要用LC测定，可能需要衍生化。理论基础可以参考尤田耙老师和林国强老师的专著或者陈立仁老师的专著。