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标题:[未解决]TGA质量增加

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sunnyday[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

TGA质量增加

请问 TGA 为什么开始时间出现质量增加然后再下降的情况 ？是因为升温速率大吗？
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学友控[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果测试曲线没有扣除基线的话，很容易看到这种情况。这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高，密度减少，对坩埚和样品的浮力下降，表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线，以消除这一假象。
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变形金刚[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请介绍一下样品的特点和所用TGA的型号、实验条件。因为排除仪器因素后，最可能的原因是样品与气体发生了反应，并在其后又分解了。
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发表于 2009-11-4 17:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 学友控 于 2009-11-4 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果测试曲线没有扣除基线的话，很容易看到这种情况。这主要是因为加热后坩埚和样品周围的气体温度升高，密度减少，对坩埚和样品的浮力下降，表现出重量有所上升的现象。这种情况下应该扣除空白基线，以消除这一假象。 ...

我们的吊丝式的TG好像没有出现这种情况，也不需要扣基线。是否其它类型的需要扣基线，譬如水平式或上皿式？加热速率越快是否这种现象越明显？联用的STA好像扣一下曲线更好些。
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sunnyday[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度 保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显 现在我把图发上来， 大家帮忙分析分析！

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发表于 2009-11-4 17:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sunnyday 于 2009-11-4 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们的仪器是TA公司的 Q50 试验条件是60度/min 升温到150度 保温2H 以前10度升温的时候还没有那么明显 现在我把图发上来， 大家帮忙分析分析！

1811

现在再做10C/min升温会不会也这样？

可否先做5min恒温，待稳定后在再开始后面的实验？怀疑是实验初始吹扫气流不稳定引起。
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Bree[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在的DSC和TGA仪器都是在做了温度校正和基线后，会保存文件，以后测试时能自动补偿的。加热时，浮力变化肯定是有影响的。
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Bree[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以参考刘振海的《热分析导论》。
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Tshasha[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只是偶尔这一次出现还是每次都出现？
如果只有这一次，则桌面的振动可能会导致该问题，另外，也可以看一下仪器是否水平。
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eggplant[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sunnyday 于 2009-11-4 17:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问 TGA 为什么开始时间出现质量增加然后再下降的情况 ？是因为升温速率大吗？

我接触过的TA和精工联用的SDT都有这种100度之前有少许增重的情况，已经校正过了，都是卧式天平，不过增重不多。就没考虑。
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