辛烷磺酸钠做离子对试剂，柱子要平衡多长时间？

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标题:[未解决]辛烷磺酸钠做离子对试剂，柱子要平衡多长时间？

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358uwcj[使用道具]
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发表于 2009-11-5 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问HPLC法测定药物时，用辛烷磺酸钠做离子对试剂，柱子一般需要平衡多长时间？应该以什么为依据？平衡后为什么同样一个样品连续进样，保留时间不变，但是峰面积变化很大？谢谢！

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2009-11-6 03:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 358uwcj 的帖子

峰面积变化很大极有可能是进样针或进样口的上一次进样后的样品残留造成的。建议每次进完样都洗针和进样口。

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miracle 2009-11-6 12:11 专家分 +3 欢迎参与技术交流！

TTEWEE[使用道具]
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发表于 2009-11-6 11:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该20-30分钟吧已基线比较平稳应该差不多了是自动进样还是手动啊手动的话有可能是进样体积不稳定还有可能就是药物在柱子上保留较强

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miracle 2009-11-6 12:11 专家分 +3 谢谢您的热心解答！

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2009-11-6 14:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

离子对试剂是要上到色谱柱上面去的，你的平衡时间大概要在2h左右才能保证啊

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miracle 2009-11-6 15:23 专家分 +2 欢迎参与技术讨论！

ttkl533[使用道具]
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发表于 2009-11-8 13:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看基线就行了！！不用太在意时间，只要稳定下来，达到分析条件就好

ross_racheal[使用道具]
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发表于 2009-11-8 13:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看你加的离子对试剂量多少了，多了的话，自然平衡时间就长，原来用过十六烷基三甲基氯化铵，1L加0.2g，柱子平衡需要过夜，一般白天冲六个小时都平衡不了。峰面积变化可能因为你的系统还没有平衡的原因，或者是你的样品在流动相中分解的缘故。

用完用10%的甲醇水或者纯水冲柱子1-2小时，保证把里面的流动相冲出来就行了，再用甲醇冲

358uwcj[使用道具]
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发表于 2009-11-8 14:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

太感谢了！我的200ml水就加了0.3g辛烷磺酸钠，那是不是平衡的时间需要更长？峰面积不稳定是指越进越大，我才平衡了3个小时。