中药有效成分常见色谱前处理方法

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中药有效成分常见色谱前处理方法
第一步:提取法:

  用相应的溶剂使有效成分溶解出来的,溶剂根据有机物的性质来选择。可以冷浸,如果稳定性允许,为加速溶解的过程,可采用超声处理,加热回流(包括索氏提取)。选择适当的溶剂可以减少杂质。基本原则是能用纯的甲、乙醇不用带水的,能用非极性的不用极性的,因为消除极性杂质一般比非极性的麻烦。根据相似相溶的原则,非极性溶剂溶解的极性物质较少。

  蒸馏(多为水蒸气蒸馏)也较多使用,同时具有提取和一定的分离作用。

  某些物质还可以用升华法:樟脑,咖啡碱(178℃以上就能升华而不被分解)等。升华法易产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易除去,另外,升华不完全,甚至会分解,不能用于含量测定。

  第二步:分离和纯化

  1、液液萃取

  基本上都是水溶后,用乙酸乙酯、乙醚、氯仿、石油醚等与水不相溶的有机溶剂。一般分析的量较少,微溶于水的物质都可以用液液萃取的方法。通过合适的酸化/碱化步骤,可有效的去除杂质。

  2、沉淀

  利用重金属等与待分析物形成络和物或难溶盐沉淀而分离,然后再用酸、碱等把它还原出来。铅盐常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。例如含绿原酸的溶液加醋酸铅溶液,搅拌使沉淀,离心,弃去上清液,沉淀物加5%硫酸溶液,用醋酸乙酯萃取。常用雷氏铵盐使生成生物碱沉淀析出。橙皮甙、芦丁、黄芩甙均易溶于碱性溶液,加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。

  析出法:包括盐析和改变溶剂极性析出。

  盐析法是在水溶液中、加入无机盐,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。三七皂甙乙、掌叶防己碱,小檗碱等都可以用这种方法。不过,一般分析上是在水溶液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取,例如麻黄碱、苦参碱等水溶性较大的物质。

  改变溶剂极性析出是在溶液中加入不同极性的溶剂是物质析出。就像生产中水提醇沉、醇提水沉。

  4、柱色谱法:


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最新回复

  • woaifou (2009-11-09 10:17:42)

    谢谢楼主,很实用的方法。
  • hplcangel (2009-11-09 10:25:25)

    十分感谢,学习了。
  • maomi530 (2009-11-09 10:29:08)

    多谢分享,学习了好多!
  • huihuidetian112 (2009-11-09 10:29:39)

    总结的很好,使我收获很大!!
  • ees人生无奈 (2009-11-09 11:10:34)

    感谢您的收集和分享,很实用!
  • 财富思考 (2009-11-09 11:18:42)

    受益良多,谢谢了
  • 英语你我他 (2009-11-09 11:32:19)

    这个太有用了
  • yinge (2009-11-09 14:30:12)

    谢谢分享!!
  • 花火 (2009-11-09 15:19:08)

    很有借鉴性,谢谢分享。
  • owoo (2009-11-09 17:32:50)

    有兴趣一看,谢楼主!!
  • annuo (2010-5-29 18:31:39)

    很想看看,谢谢楼主!
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