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标题:[未解决]氮杂吲哚的色谱条件

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shadow809[使用道具]
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氮杂吲哚的色谱条件

如题,请教氮杂吲哚的色谱条件,我试过乙腈-磷酸二氢钾(三乙胺调pH到8.0,7.2,6.8,6.5,3.0),都有不同程度的拖尾,用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰,用乙腈-三乙胺(氨水)等组合,则出现两个峰。请大家帮忙啊,谢谢!
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  • miracle   2009-11-9 18:47  可用分  +1   已有热心朋友回复 请您及时回应 ...
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unknow[使用道具]
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回复 #1 shadow809 的帖子

可以试一下加0.1%的甲酸或三氟乙酸,不要加三乙胺等。
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  • miracle   2009-11-9 18:47  专家分  +3   欢迎朋友参与技术讨论!
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aasle[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 shadow809 于 2009-11-9 12:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如题,请教氮杂吲哚的色谱条件,我试过乙腈-磷酸二氢钾(三乙胺调pH到8.0,7.2,6.8,6.5,3.0),都有不同程度的拖尾,用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰,用乙腈-三乙胺(氨水)等组合,则出现两个峰。请大家帮忙啊,谢谢! ...

出两个峰,有可能是以前没有分开,两个峰分的怎么样?
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haohaorenjia[使用道具]
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能把各个条件下的图谱各发一张上来吗?把乙腈换成甲醇,或在流动相中加入少量四氢呋喃试试。
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  • miracle   2009-11-9 23:05  专家分  +2   感谢您的热心应助!
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maicaixiaogu[使用道具]
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感觉在弱碱环境下做还是可以的,拖尾的话选封端的柱子好一点。
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  • miracle   2009-11-10 15:36  专家分  +3   感谢您对论坛的支持!
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shadow809[使用道具]
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请问加甲酸或者三氟乙酸是起到什么作用呢?谢谢,我做液相做的还不多,请大家多指教。
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  • miracle   2009-11-11 09:31  可用分  +2   欢迎朋友提问 互相交流!共同进步!! ...
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shadow809[使用道具]
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我分析,出两个峰的原因可能是流动相的pH值选的不合适,使样品在流动相洗脱过程中呈现两种状态,离子状态和分子状态,不知道是不是这个原因
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swn_nyve_vb[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 shadow809 于 2009-11-11 08:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问加甲酸或者三氟乙酸是起到什么作用呢?谢谢,我做液相做的还不多,请大家多指教。

氮杂吲哚,N可在4,5,7等位置,你的是在哪个位置?位置不同的可能出峰不同。
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  • miracle   2009-11-11 15:26  专家分  +2   欢迎参与技术交流!
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chongwenmen[使用道具]
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加酸,是拟制化合物的电离,使你的物质处于某一种稳定的状态

你可以调节流动相的pH看看
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  • miracle   2009-11-11 23:08  专家分  +3   感谢您对论坛的支持!
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shadow809[使用道具]
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我的化合物是5-N-杂吲哚
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