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标题:[未解决]求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
muzihongfei[使用道具]
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发表于 2009-11-11 09:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助

色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰，请教各位有没有好的方法。
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maomi520[使用道具]
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发表于 2009-11-11 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那可能是溶剂峰，不干扰目标化合物不管就行
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发表于 2009-11-11 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白峰很正常，不影响你的目标物测定就行了
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2009-11-11 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 muzihongfei 于 2009-11-11 09:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有 ...

你可以空走一针，看看是不是柱子的原因，可以多空走几针试试，看看这个大峰是否减小；然后进你的流动相，多进几次，看看峰是否减小；另外要看你的样品，采用的什么溶剂，是否为溶剂峰呢？改波长了！
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aasle[使用道具]
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发表于 2009-11-11 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能告诉我有多高吗？在空白样中，试剂中的杂质对应的峰同含量不成正比，你进一下标准样看一看，比较一峰的情况，比较一下标准样的峰与这个峰的高度。
先死冲一会柱子，看看那个峰有变化没有，还是有的话，进标准样比较一下。
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muzihongfei[使用道具]
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发表于 2009-11-11 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
蛮高的我用的 waters2487做的峰高有0.1AU，面积有几百万。主要是第一次做的时候没有，后来做有了，进样就是进自己的流动相，标样也做过的，比我自己的样品都要高，柱子也冲过了，10%甲醇冲了2小时，甲醇冲了2小时。进样为0时也有峰。我现在也就只有柱子的因素排除不了，其他的应该没有问题了，3台waters2487\2489\2996都用过了，不过在安捷伦1100上面就要好很多很多，未知峰比我的溶剂峰低多了，在waters上面就是相反的。
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aasle[使用道具]
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发表于 2009-11-11 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样呀！你们还在用waters的，我们早就没用他们的了，听前辈说这公司的服务不好，现在鸟枪换炮了用上LC/MS/MS和GC/MS/MS好久都没用过液相色谱了。
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2009-11-11 22:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
PH值有没有调对在就是流动相是不是新配的

最好是重新配置新的流动相试试！！可以把浓度加大一点，这样出峰时间快一点
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muzihongfei[使用道具]
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发表于 2009-11-12 08:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
PH值是对的，流动相也是新配的！都是药典的方法，所以改了也没有用。
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五谷为养[使用道具]
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发表于 2009-11-12 09:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反复试一下，多试几次，看这个峰有没有变化，随着进样与否，进样体积等
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