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标题:[未解决]求助：测定面条灰分，遇到难缠问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2009-11-13 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助：测定面条灰分，遇到难缠问题？

最近在做面条灰分的测定，前处理是炭化到无烟状态的，只是我直接把电炉调到最大功率炭化，看到无烟了我就没有在继续烧，接着就在550度下灰化，但是最后结果还是有黑色的东西，而且黑色的东西还有点多，灰化了9个小时还是这样，真是头都大了。
      同时我做了另外一种样品就不是的 ，炭化过程和上面的样品是一样的，但结果就是很理想，灰化得很完全。
      那个顽固的样品烧完之后我也有加酸处理过，但结果还是不行，还弄的坩埚也洗不干净了
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unknow[使用道具]
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发表于 2009-11-13 19:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 饮食男女 的帖子

提高一下灰化温度吧，你也怀疑是灰化不完全了！
黑色的物质，只要不是重金属的氧化物就好办。可以测一下重金属是否超标。
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  • miracle   2009-11-13 23:25  专家分  +3   谢谢您的热心解答！
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2009-11-14 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是样品中掺杂别的东西了
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wtz010[使用道具]
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发表于 2009-11-16 09:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你是灰化之后再加酸处理估计比较麻烦，，最好在灼烧无烟之后用浓硝酸加浓双氧水处理过，结果会比较好。
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出国吧[使用道具]
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发表于 2009-11-16 10:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最初碳化时电炉应用小火，逐渐加大火力才能碳化完全。等无烟后再灰化

对于含淀粉量高的样品，由于在加热炭化时容易外溢，必须线加热到开始炭化时再调到最大功率充分炭化的
你可以再试试看
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发表于 2009-11-16 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢各位朋友帮忙，我再试试看
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yyid[使用道具]
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发表于 2009-11-16 12:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做过淀粉的灰分测定，灰化前想办法均匀的铺到坩埚内效果好一些，炭化充分！
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  • miracle   2009-11-16 13:28  专家分  +2   感谢您对论坛的支持！
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饮食男女[使用道具]
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发表于 2009-11-16 13:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也是尽量把样品铺均匀了，但是炭化的时候还是会变成一堆，使中间的样品难以炭化完全，我想加点蒸馏水让它分散开来应该可以吧，决定今天这样试试看
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发表于 2009-11-16 14:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
刚开始炭化时应小火，到一定程度后再大火，否则炭化物容易跑到坩锅边沿上来，造成损失。像你说的这种情况，待完全无烟后可以加几滴盐酸湿润一下再接着炭化，应该就不会有太多黑色炭化物了，这时候可以进马弗炉灰化了。炭化物结块的话加水湿润使松散后再继续炭化效果也还行。
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  • miracle   2009-11-16 15:22  专家分  +3   感谢朋友提供详细帮助！
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发表于 2009-11-21 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
呵呵，摸索一下条件是必要的
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