扫描电镜之家

我在做银铜焊料的成分时，用化学方法检测其含银量为45%，而用牛津的能谱仪（放大到50倍和500倍）打能谱银含量只有26%（看元素含量），不知这是为什么？一直也想不明白原因？请各位专家解释！

需要详细说明实验条件，发一张谱图。一般来讲做这种试验需要最优化、标准化。做有标样定量分析。试样分析的所有条件要与最优化时的条件完全相同。

能谱定量只能做参考，而且只是局部的，最好是再打几个地方试试

你还是先传个资料上来﹐大家帮你分析一下吧﹐光说没有东西怎么看啊

我们用的是银铜锌焊料，厂家提供的银含量45%，铜30%，余下为锌含量。我们自己用化学方法检测也是得到与厂家一样的结果，可是用能谱仪器来打能谱就是如下的结果：
Cu:36.49%(重量百分比）
Ag:27.51%
Zn:33.16%
U: 2.14%
Mg:0.22%
我加20KV电压，扫描时间是120秒，采用面扫，差不多每次都是相近的结果。请专家帮我分析！谢谢

U就不要标了，手动去掉就好了，它跟Ag的La2线重叠。而且U是放射性元素，你的样品里不存在的。如果以后不想看到U被标定出来，在“选项”中，选择“编辑”样品类型”，把U去掉就好了，就不会自动标上U了。
样品均匀吗？如果样品是均匀的，定量应该是比较准的，不会有这么大的误差的。

面扫怎么定量？如果能谱没有问题，可能是计算参数选得不合适。

从测量结果看，你所测量的样品很可能是多相组织。能谱定量分析只支持均匀单相结构的样品。若要测量多相结构的样品，误差会增大，相组织越粗大，测量结果越不准确。为了尽可能减小测量误差，只有在最低倍率下用面扫描测量。即便如此，相组织越粗大的样品仍然误差很大。这是能谱测量的局限性。你的样品建议在低倍率下用30千伏面扫描收谱，用银的K系参与计算。或许可以减小一些误差。别忘了先做最优化。

非常感谢你的回答！还请问：怎样先做最优化，能详细说说具体怎样操作才能得到与化学法相近的结果吗？

关于最优化只能给你这部分的说明，注意下面的第三点。无标样定量分析目前无国家标准，对不平试样，粉末试样，及在要求不高的分析研究中广泛应用。无标样定量分析是通过数据库或理论计算进行分析。理论计算进行分析不够理想，有些实际问题待解决。数据库是工厂事先用标样建立起来的，实际也是一种间接的有标样定量分析。用户在使用时只需对数据库进行校准（优化）。
i.        INCA数据库标准数据是在特定条件下测定的，因不同仪器（出射角，探测效率等不同），测试条件（电压，电流，工作距离），环境变化等的影响，数据库必须修正。用一个合适标样的高质量谱峰对数据库（电流，探测器增益等）进行全面修正称作定量优化。
ii.        常用标样：Si 5KV, Ti 10KV, Co 20KV 大部分测试工作用20KV所以用Co标样。
iii.        试样分析时的各种条件要与优化时的条件相同。
iv.        连续两次优化将显示束流的改变量，不归一化必须优化测量。
v.        优化条件：活时间100秒，死时间＜40%，两次测量误差要小于±1%
vi.        优化了哪些内容：标准峰的强度随束流进行调节，使非归一化结果接近100%，调整谱仪增益，优化谱的拟合程序。