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标题:[未解决]电镜、能谱的日常维护及计数率、死时间的调节

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发表于 2009-11-13 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

电镜、能谱的日常维护及计数率、死时间的调节

我用的是Quant200的电镜，配的是2.5升的EDAX的能谱。在实际使用中，我常在低真空下做能谱，因为购买时未配镀膜台。经常出现死时间据高不下，而且每次束斑都要跳到很大，差不多要在5.0左右，不知死时间和计数率除了用束斑调节以外，还可以通过什么方式调节，另外不知电镜和能谱在日常使用中需要注意有那些维护？
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发表于 2009-11-13 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的也是EDAX的能谱，建议做做电子枪对准，也要找到您的电镜的最佳做EDS的WD。除了调Spot Size之外，可以考虑稍微增加加速电压，另外就是调整样品的倾斜度了。请各位补充～～
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发表于 2009-11-13 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢楼上的建议。不过不知怎么做电子枪对准？还有不是每个能谱探头的参数都在设备说明中给出，是固定的吗？如果要找最佳的WD，具体怎么操作。
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发表于 2009-11-13 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
电子枪对准是电镜的功能，我们的电镜可以自动校准，也可以手动校正，但我了解的机型很少，对别的机型是怎么对准的我真不知道了，抱歉。关于参数，请问你指的是什么呢？找最佳WD可以调整样品台的高低同时观察Count Rate，选择Count Rate最高的WD就可以了；倾斜角度也是类似的操作。希望对您有点帮助吧～～
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发表于 2009-11-13 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我说的参数是指能谱探头的最佳工作距离，与样品台的角度等参数，因为代理商给我们安装的时候提供了一份这样的参数，还说每一个探头的这些参数都是不同的，安装好后交代说一般不要随便调节探头的伸进伸出的距离，否则参数就不准了就影响结果。还有说样品台最好是水平的，不要倾斜，否则会影响能谱分析的结果，所以有时需要倾斜样品进行能谱分析，但是都没敢做过。还有我们的电镜样品太倾斜是手动的，不知是不是倾斜样品做起来会麻烦一些？
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发表于 2009-11-13 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为了避免dead time太大，不能大于50％
除了工作距离，还有可以尝试减少帖扫描时间，增大放大倍数.
加速电压宜采用特征X射线临界激发电压的2－3陪，一般轻元素采用8－12KV，中等原子序数元素常用20kv。
当分析微量元素时，建议采用较高的加速电压以提高分析灵敏度。
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发表于 2009-11-13 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还想请教一个问题，如果能谱探头内有积水，真空不好，会有什么表现，怎么才能看出来？
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发表于 2009-11-13 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
探头的伸进伸出的动作我们自己也做的，做能谱的时候将探头放进一些，只做电镜的时候将探头后撤，以免样品台碰到探头。您用能谱做定量吗？？参数对定量的影响有多大没有考证过，但您可以先记下原来要求的WD，再改变WD试一下啊。对于倾斜，在工程师给的资料里有讲过倾斜的事情啊。
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发表于 2009-11-13 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 sjz 的帖子

这种是探头结霜了吧？oxford有自动除霜的功能，但不知道EDAX有没有？
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发表于 2009-11-13 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 sjz 的帖子

能谱探头内不可能积水， 只能结冰， 冰可以在不同位置， 导致原因大有不同。
低真空模式 下 能谱探头如果不使用 特定的准直器的话， 高死时间是正常现象， 时间长了会严重污染探头。
QUANTA的 能谱 最佳工作距离应该是10MM 左右， 高低真空一样
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