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标题:[未解决]保留时间提前，你们知道有那些情况吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
tansong40116(制备色谱)[使用道具]
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发表于 2009-11-17 07:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

保留时间提前，你们知道有那些情况吗？

我最近在用纯水系统里面添加了，五水硫酸铜和辛胺，水系：甲醇（95：5）紫外检测器215nm
有时候做样会出现主峰保留时间提前一分钟。
希望大家能够帮忙分析。
急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！
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muzihongfei[使用道具]
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发表于 2009-11-17 10:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先检查一下是不是每针都提前。还是越到后来就越稳定。如果是越来越稳定说明你没有平衡好色谱柱。
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感悟人生[使用道具]
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发表于 2009-11-17 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 tansong40116 的帖子

流动相改变保留时间改变是很正常的事情啊！！
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-11-17 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正常啊，如果是提前十分钟可能就不正常了。每次配流动相时候水相和有机相的比例会有误差的，即使你是按照上次的比例配的。
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358uwcj[使用道具]
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发表于 2009-11-17 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 tansong40116 于 2009-11-17 07:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我最近在用纯水系统里面添加了，五水硫酸铜和辛胺，水系：甲醇（95：5）紫外检测器215nm
有时候做样会出现主峰保留时间提前一分钟。
希望大家能够帮忙分析。
急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！ ...

注意流动相配比了，柱温等的变化！如果同一次配置的流动相发生这样的变化，就要考虑漏液了，压力的突然释放等！
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2009-11-17 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
添加这些东西，有可能改变了流动相的PH，也就会影响到保留时间。

不知你要测的是个什么东西？能给出结构式吗？
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  • miracle   2009-11-17 15:22  专家分  +3   欢迎参与技术讨论！
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五谷为养[使用道具]
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发表于 2009-11-17 16:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正常的话应该是不变的，就看你的时间程序有没有问题
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2009-11-17 21:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 tansong40116 于 2009-11-17 07:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我最近在用纯水系统里面添加了，五水硫酸铜和辛胺，水系：甲醇（95：5）紫外检测器215nm
有时候做样会出现主峰保留时间提前一分钟。
希望大家能够帮忙分析。
急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！急！ ...

或许你的分析物还和这两种物质（五水硫酸铜和辛胺）存在络合缔合反应等，因此分析下原因应该是正常的
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  • miracle   2009-11-17 22:46  专家分  +3   欢迎参与技术讨论！
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健康千万家[使用道具]
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发表于 2009-11-24 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 tansong40116 的帖子

就一分钟的差别，其实还是可以接受的吧！那你干嘛要加些那些东西呢？你想要保留时间一致，那就调下流速吧。还有就是你是手动混合的，每次的流动相配制可能也会有误差的，条件允许的时候，建议用在线混合器试验下！
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wtz010[使用道具]
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发表于 2009-11-24 16:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道硫酸铜在你的水系里是什么作用？另你的检测波长较低，为什么用甲醇不用乙腈呢？
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