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标题:[未解决]提取土壤中的四环素类抗生素，回收率超过150%

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yinge[使用道具]
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发表于 2009-11-18 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

提取土壤中的四环素类抗生素，回收率超过150%

用buffer提取土壤中的四环素类抗生素，前处理的方法如下：超声萃取后，离心取上清液过SPE柱，经氮气吹干后定容，用液相色谱串联质谱法测定。
      采用加标的方法来测定上述处理方法的回收率，结果计算出来的回收率超过150%。想请教下究竟是什么原因导致的？
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奶苶[使用道具]
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发表于 2009-11-19 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相是不是基线不平,有干扰?进一针空白看看,估计是目标化合物出峰位置有干扰峰.
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  • miracle   2009-11-19 11:46  专家分  +2   欢迎朋友参与技术讨论！
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kaixin001[使用道具]
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发表于 2009-11-19 12:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是标准线没做好啊
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发表于 2009-11-19 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
考虑一下定量方法，如果是标准曲线法，最好用同一条，同一天测定，仪器每天的响应会有差异
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  • miracle   2009-11-19 15:51  专家分  +2   欢迎参与技术交流！
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sacred[使用道具]
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发表于 2009-11-19 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果上面几位朋友说的问题不存在的话，就说明样品在前处理阶段还存在问题。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2009-11-20 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用标准加入法来做工作曲线吧，可以消除基体干扰。即基体匹配的方法。但是比较麻烦
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  • miracle   2009-11-20 16:01  专家分  +2   欢迎参与技术讨论！
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发表于 2009-11-20 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的是同一根萃取柱么？是否存在前次萃取洗脱不彻底的因素？

估计是工作曲线做的不好，尤其是低浓度时不线性，导致浓度较低的实际样品定量不准
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  • miracle   2009-11-20 18:15  专家分  +3   感谢朋友帮助解答！
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lxm1250[使用道具]
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发表于 2009-11-21 10:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你要做基标啊！
因为有些基质对样品有很大影响！
建议做几个基标再试试！！！
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  • miracle   2009-11-21 10:20  专家分  +3   感谢朋友帮助解答！周末愉快！欢迎常来！ ...
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发表于 2009-11-21 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问一下，样品前处理阶段有哪些因素会导致回收率过高呢

工作曲线的线性有三个九，线性比较好。请问还有其他的原因吗
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出国吧[使用道具]
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发表于 2009-11-21 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
线性是比较好，但是你的日间重现性怎么样？如果日间重现性差的话，你又使用以前做的线性计算回收率，那回收率大是完全有可能的
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