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标题:[未解决]做总磷空白值高

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-4-16 19:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做总磷空白值高

我刚开始做水中总磷的测定，用过硫酸钾消解水样，但是空白值一直在0.015左右，用的是30mm的比色皿。前辈们说他们以前做的空白值在0.005以下。求助有经验的，为什么空白值这么高？问题在哪里？
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XXXX111[使用道具]
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发表于 2013-4-16 19:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是空白样使用的水不太干净，或者药品存放的时间较长，可能过期了！
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甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2013-4-16 19:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据说过硫酸钾需要用进口的或者重结晶过。
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发表于 2013-4-16 19:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先实验空白取决于很多条件的，你的试剂纯度、去离子水纯度、仪器等等。我不知道你们用的是什么分光光度计，但是一般分光光度计精确到0.01已经蛮好了。也就是说0.005最后一位可能受仪器本身的干扰就比较厉害。如果条件允许的话，我建议你换台仪器试试看或者换一个干净的比色皿试试。因为比色皿没洗干净的话也会有影响的。不过做T-P一般空白要求小于0.02就OK了。所以不用太担心了。只要你质控样品和标准曲线打的好就可以分析了
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发表于 2013-4-16 19:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要考虑你所用的试剂（钼酸铵、硫酸）和水，配制试剂时要等硫酸溶液温度降到常温再加入钼酸铵。
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发表于 2013-4-16 19:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
买好点的过硫酸钾，必须的
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-4-16 19:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.使用试验的玻璃器皿不干净。最好是专项专用，使用后用（1+1）的酸泡24小时。
2.使用的实验用水。实验室用的去离子放置的时间久了以后，会导致空白偏白。
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grace![使用道具]
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发表于 2013-4-16 19:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果空白过高，有很多问题，比如重要的药品过硫酸钾，抗坏血酸的保存，药品的质量和溶解问题。还有可能是仪器的问题。我们也做了好多次，没结果。
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舞疯[使用道具]
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发表于 2013-4-16 20:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议你一下，可以查阅最新的国标。还有可以，在绘标曲的时候不用消解，直接测定，这样绘制曲线，可以检验是否是自己的操作问题
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