环境分析

我的实验是用 WATERS的C18柱（500mg,3mL），因为之前从鱼类的样品中提取雌激素类物质做加标回收时会出现加标的值测出来反而比基底值小，然后就找原因，现在用BPA的标准品过SPE柱后，旋蒸至干，然后用乙腈定容上HPLC测，根据标准曲线算其浓度。这个实验做平行样的时候，结果BPA的检出率一个能检测出原含量的95%，一个只能是20%，这是为什么呢？？请求高人解答！我都快愁死了~~谢谢哈！！（SPE过柱前先用甲醇浸泡半小时，然后10ml甲醇和5ml三蒸水活化，标准品溶液过柱，4ml水淋洗，最后用5ml的甲醇洗脱）如果还有什么没有说清楚的，您说，我补充~

BPA的标准品过SPE柱后，旋蒸至干？ 蒸发干了是不行的啊，这样挥发损失和吸附损失，很大的。

最好不要蒸干，可以采用溶剂置换的方法，否则重现性会很差。个人经验，但没做过BPA。