液相色谱

最近想做环糊精包结物方面的内容。

看了一些文献，环糊精总是在负离子模式下测定，而我的目标物含有氮，只有在正离子模式下才出峰，想请教各位，如何在负离子模式下将含氮化合物出峰？

呵呵，我大概了解了。你做生物碱和环糊精的非共价复合物研究吧。 比例要控制好，生物碱的PA特别高，比例相近的话，ion suppression 会特别高。

酸的浓度不关键。你也可以试试不加酸，用一定浓度的NH4AC。

ion suppression这个是ESI导致的，没什么特殊的，就是说产生的质谱图中，峰的强度与离子的浓度以及PA（proton affinity）相关。如果浓度很高，但是PA不高的话，很可能在质谱图上反映为信号很差或根本没有信号；而含氮的生物碱类样品，则相反。

PS：所以通过ESI做定量实验是需要精心挑选实验条件。再发几句牢骚，很多国内的中文论文随便做点什么就说只用质谱做定量试验，是在是太不严格了。 ESI做定量试验比较令人信服就是找一个参比（reference），使用样品与参比的强度比作为定量依据。最佳的参比是----？？

本想卖个关子，算啦不扯淡了。最佳的参比化合物就是目标化合物的同位素标记物。这样的话，他们的PA一样，就不会有Ion suppression了。但是，这样化合物一般需要特殊合成，谁会花大价钱来做这种实验呢？？

那你正负信号都扫不就行了！

让胺类的碱性物质表现出酸性，难！

环糊精正离子模式信号更强。加酸或加盐都会增强正离子模式信号。

环糊精正离子模式信号更强?

我的试验中确很弱啊！？

什么溶剂？我一般是半水半甲醇 或 半水半乙腈。

PS：那么多做环糊精 质谱 研究的论文，下载几篇看看不就知道了吗？

你看用碱性溶液试一下，只能是试一试。

我也是半水半甲醇的，正离子模式下只有目标物的峰，没有环糊精
而负离子模式只有环糊精没有目标物

下载的论文多是在负离子模式下工作检测的，但基本不含有氮！

不知你加入酸的量是多少？0.5%还是0.05%是不是酸越大越好？

碱性溶液可以吗？