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标题:[未解决]如何确定两个样品中相同的成分

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lovesci[使用道具]
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发表于 2009-11-23 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

如何确定两个样品中相同的成分

气质联用，四级杆质谱，相同的程序测试两个样品，保留时间相差0.03秒，平均质谱图也很类似，但是普库检索的结果发现两个东西不是同一个物质，一个是21个C的碳链，一个是25个碳的碳链，请大家指教如何确定TIC中的两个峰是同一个东西
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  • miracle   2009-11-23 19:22  可用分  +1   已有热心朋友回复 请您及时回应 ...
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aa_tang[使用道具]
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发表于 2009-11-23 19:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 lovesci 的帖子

GC-MS，EI源做的吧？！个人考虑可以从如下两个方面尝试：
1. 从GC方面考虑，可以考虑采用不同程序升温，看保留时间是否一致；或者若有其他毛细管柱，可以换用不同的柱子，试试看保留时间是否还一致。
2. 从MS方面考虑，EI源，70eV轰击，看不到分子离子峰，长链脂肪族化合物碎片可能类似，若有CI源的话，看能否用GC-MS化学电离源做。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2009-11-23 19:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 lovesci 的帖子

高碳数的同系物的质谱区别不大，看看丰度比例和保留时间。
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notrjhn[使用道具]
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发表于 2009-11-23 19:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 lovesci 于 2009-11-23 17:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气质联用，四级杆质谱，相同的程序测试两个样品，保留时间相差0.03秒，平均质谱图也很类似，但是普库检索的结果发现两个东西不是同一个物质，一个是21个C的碳链，一个是25个碳的碳链，请大家指教如何确定TIC中的两个峰是同一个东西 ...

朋友可以用不同极性的色谱柱试试
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2009-11-23 21:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 lovesci 的帖子

最简单的方法：把两个样品混在一起，调低初始温度和升温速率，看能不能分开，能分开证明肯定是两种物质
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2009-11-23 21:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反过来思考，如果两个峰是同一种物质，那就是这种物质分析过程中出现了分叉吧？否则即使是同分异构体，能说是同一种物质吗？
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发表于 2009-11-24 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dxkuii 于 2009-11-23 19:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
高碳数的同系物的质谱区别不大，看看丰度比例和保留时间。

如果丰度比例也相差不大，保留时间基本一样相差0.03秒 这样能说明两个TIC中的相似保留时间的峰 是同一个物质的信号么

多谢啦
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lovesci[使用道具]
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发表于 2009-11-24 09:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 aa_tang 于 2009-11-23 19:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
GC-MS，EI源做的吧？！个人考虑可以从如下两个方面尝试：
1. 从GC方面考虑，可以考虑采用不同程序升温，看保留时间是否一致；或者若有其他毛细管柱，可以换用不同的柱子，试试看保留时间是否还一致。
2. 从MS方面考虑，EI源，70eV轰击，看不 ...

好的我再改变一下升温速率试一试，看看保留时间是不是还一样  先谢谢了啊
如果还是一样的话能不能说明是一个物质呢
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maomi530[使用道具]
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发表于 2009-11-24 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱条件改一下就行了，看看检测结果是不是一样
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心情se567[使用道具]
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发表于 2009-11-24 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 lovesci 的帖子

只能说不能确定不是某物质，那么在如此操作条件下认为是A物质。

这应是定性的本质：不能确定是啥，但有绝对把握说不是啥。
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