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标题:[未解决]阿曲库铵残留溶剂验证,RSD总是不合格怎么回事?

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心情se567[使用道具]
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阿曲库铵残留溶剂验证,RSD总是不合格怎么回事?

大家好,做气相残留溶剂验证工作,最近碰上一个问题让我很头疼,一直没有解决:我用Agilent生产的DB-624(30*0.53*3.0)做阿曲库铵残留溶剂验证,其中主要有yi醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯这8种溶剂,用DMF做溶酶,正庚烷做内标,进行验证。系统精密度没有问题,但是做样品,RSD总是不合格,主要出现在yi醚这个峰上,请问除了样品可能分布不均匀外,还可能有什么其它问题影响我的实验结果,谢谢!!
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  • j-1982   2009-11-29 21:10  可用分  +5   欢迎参与技术交流。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 心情se567 的帖子

既然GC系统没问题,那就只能跟样品有关,包括样品的稳定性、取样的精密性(包含了取样量、样品的均匀度、取样点的科学性)
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  • j-1982   2009-11-29 21:10  可用分  +3   感谢参与技术讨论。
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sseia42[使用道具]
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估计就是样品的不均匀造成的。因为yi醚的沸点很低。

如果你做的同一个样品的精密度很好,那就不管不同批次的样品精密度了。
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  • j-1982   2009-11-29 21:11  可用分  +3   感谢您提的建议。
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kaixin001[使用道具]
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是样品自身的原因吧,我认为
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  • j-1982   2009-11-29 21:11  可用分  +1   感谢参与讨论。
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uytdo[使用道具]
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乙 醚 容易损失吧。
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  • j-1982   2009-12-7 19:01  可用分  +3   感谢参与技术交流
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心情se567[使用道具]
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呵呵!!谢谢大家了,不是我自己的问题就好。。。
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  • j-1982   2009-12-7 19:01  可用分  +3   感谢您的回复
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