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标题:[未解决]请教L-Asp手性分析条件

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
宝宝2007[使用道具]
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发表于 2009-11-27 12:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请教L-Asp手性分析条件

不能用紫外检测器，也需要换检测器ELSD条件已解决:

[ 本帖最后由 宝宝2007 于 2010-1-21 16:15 编辑 ]
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-11-27 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 宝宝2007 的帖子

感觉PH值有点问题，天冬氨酸等电点是2.77，你流动相的PH值为什么调到3.8！

我也曾经做过氨基酸的拆分，流动相用乙腈和水溶液调比例，水溶液可以用PH值为2的0.2%磷酸水溶液，也可以用PH值为2的0.025%三氟乙酸水溶液！你可以改变流动相PH值再试一试。
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宝宝2007[使用道具]
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发表于 2009-11-27 14:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子的使用范围为PH3.8-6.8
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sacred[使用道具]
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发表于 2009-11-27 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主自己摸索一下条件，比如pH和流动相的比例！
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2009-11-27 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 宝宝2007 于 2009-11-27 12:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教L-Asp的手性分析，看资料上Chirobiotic T 用60/40 :ETOH/H2O PH3.8 with HOAC 可以做，但我试了很久都没做出来，用的UV检测器
求助

建议自己调试一下pH，影戏那个很大的！
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2009-11-27 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 宝宝2007 的帖子

是不出峰，还是左右旋异构体没有分离？
你用标准品试过没有？

有时需要调节一下流动相的比例。你调整一下比例后再试试看。
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aa_tang[使用道具]
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发表于 2009-11-27 19:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 宝宝2007 的帖子

除了楼上诸位所提到的，个人补充几点：
1. 首先确认待分离的化合物是消旋体或者部分消旋；
2. 由于游离氨基酸紫外吸收比较弱，建议用210 or 205nm检测，同时样品浓度得比较大好。（比如配成10mg/mL的浓度，流动相溶解）
3. 可以根据出峰时间及峰形调整流动相醇-水比例，或者是优选醇的种类，比如用甲醇-水体系，HAc调pH值。
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绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2009-11-30 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是什么色谱柱，没有加手性试剂吗？
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