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标题:[未解决]液相方法咨询

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-1 21:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相方法咨询

有个多环和多-CN基的物质，我们开始用80：20乙腈和水，40分钟都没有峰，然后使用纯乙腈，在5分钟出主峰，但是主峰前面有个包，锋型不太好，请问流动相需要加点什么溶剂啊？
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ouoje[使用道具]
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发表于 2009-12-1 22:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dsh080808 的帖子

是两个物质没分开还是峰形不好啊？
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2009-12-1 22:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dsh080808 于 2009-12-1 21:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有个多环和多-CN基的物质，我们开始用80：20乙腈和水，40分钟都没有峰，然后使用纯乙腈，在5分钟出主峰，但是主峰前面有个包，锋型不太好，请问流动相需要加点什么溶剂啊？ ...

你的化合物可能极性比较小吧，用80%的乙腈都冲那么久。用纯乙腈冲出来在五分钟，这个化合物的极性还是挺小的，看看你的化合物呈酸性还是碱性吧，抑制一下分子解离试试。
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naren4545[使用道具]
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发表于 2009-12-2 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
更换色谱柱作用比较直接!
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2009-12-2 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dsh080808 的帖子

换乙腈-水(90:10)再试试，或许就没有包了。如果主峰拖尾的话，往流动相里加0.1%的三乙胺，如果不拖尾，加0.2%的醋酸试试，或许有效果。如果都不行的话，把水相换成0.05M的磷酸二氢钾试试。
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发表于 2009-12-2 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多平衡一会，那个包可能自己会消失。
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心情se567[使用道具]
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发表于 2009-12-2 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱压时多少？前边的两个包是物质峰么？

用流动相溶解你的样品~
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2009-12-2 10:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dsh080808 于 2009-12-1 21:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有个多环和多-CN基的物质，我们开始用80：20乙腈和水，40分钟都没有峰，然后使用纯乙腈，在5分钟出主峰，但是主峰前面有个包，锋型不太好，请问流动相需要加点什么溶剂啊？ ...

用什么柱子呢？应该多进几针看一下这个包的重复性怎样，这个包应该不是样品里的一个组分，使系统生成的，有没有考虑过用梯度分离？纯乙腈与80+20的相差不应该那么大的。柱子型号和波长怎么定的？
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uytdo[使用道具]
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发表于 2009-12-2 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是要往里加水啊
纯乙腈出峰太快所以分不开，80+20又不出峰，那就往乙腈里慢慢加水看看，直到能分开
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2009-12-2 14:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯乙腈肯定不好.可以试试10%的看看

进样量是否太大？春乙腈肯定不好，可适当调整比例，再者，溶解样品时用乙腈溶。那个包可能不是一个峰
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