液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 请教手性流动相应如何选择?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]请教手性流动相应如何选择?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
searrs[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 30610
精华 0
积分 136
帖子 9
信誉分 101
可用分 694
专家分 10
阅读权限 255
注册 2009-12-2
状态 离线
1
 

请教手性流动相应如何选择?

我正在分析一个含有手性异构体的物质(非对映),常规的流动相最好的在35分钟前后分离度是1.1。
因为我想用一个方法同时检测异构体和有关物质,所以不打算用手性柱,想考虑一下用手性流动相的方法。
粗略思路大概清楚,就是加入手性氨基酸和二价金属离子。
但是具体的操作就不明了,比如这种方法对产品性质有什么要求,不知道我的产品能否适应此种方法,流动相要选择何种氨基酸,怎么调节pH之类的,谁能指点一下或者给个参考资料的。
我做的产品是两性物质。pka1=2.8,pka2=7.9。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-2 22:11  可用分  +1   已有朋友回复 请您有时回应交流! ...
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
能告知是什么物质吗?
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-2 22:12  可用分  +2   感谢朋友应助支持!
顶部
maicaixiaogu[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 566
精华 9
积分 3784
帖子 1058
信誉分 141
可用分 3386
专家分 997
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
3
 

回复 #1 searrs 的帖子

我这里有个分析手型异构体的例子,盐酸左氧氟沙星异构体检测,用的是C18柱,流动相是以甲醇-手性溶液(取L-苯丙氨酸1.5g,硫酸铜1g,加水 1000ml溶解后,摇匀,即得)(30:70)为流动相,检测波长为254nm.取预试溶液20ul注入液相色谱仪,各组分出峰顺序依次为左旋异构体和右旋异构体,调节检测灵敏度,使主成分峰峰高为满量程的40~50%,理论板数按样品峰计算应不得低于2000,左、右旋异构体之间的分离度应大于 1.5。

看看是不是对楼主有帮助!
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-3 10:44  专家分  +3   感谢您的热心帮助!
  • miracle   2009-12-3 10:44  可用分  +2   感谢您的热心帮助!
顶部
searrs[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 30610
精华 0
积分 136
帖子 9
信誉分 101
可用分 694
专家分 10
阅读权限 255
注册 2009-12-2
状态 离线
4
 
我也看过类似的方法,都没有调解pH,不知是这样配好的流动相pH正好?还是此法不需要考虑pH的因素?
按照一般思路考虑,两性物质不调解流动相pH是很难做出好峰形的。
如有原理性的参考书就好了。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-3 10:44  专家分  +2   谢谢朋友回复交流!
  • miracle   2009-12-3 10:44  可用分  +2   谢谢朋友回复交流!
顶部
eedc-dcnge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14615
精华 6
积分 2474
帖子 976
信誉分 124
可用分 3162
专家分 466
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
5
 

回复 #1 searrs 的帖子

个人认为检测手性和有关物质应该分开做,不能做在一起。
而且不用手性柱做手性检测我还没遇到过。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-3 10:44  可用分  +2   欢迎参与技术讨论!
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
6
 
我的意见也是用手性柱,我这里有很多,可以先给你做做条件!
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-3 10:45  可用分  +2   谢谢您提供建议!欢迎您常来! ...
顶部
searrs[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 30610
精华 0
积分 136
帖子 9
信誉分 101
可用分 694
专家分 10
阅读权限 255
注册 2009-12-2
状态 离线
7
 
手性异构也分对映和非对映的
非对映的异构体本身就有极性差别,即使不用手性柱和手性流动相也能分开
只不过我这个虽然能分开,但是分得没那么好
所以考虑用手性流动相增加一下分离度
貌似用手性流动相的话对映异构也能分开的吧(最后一句并不确定)
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-4 11:41  专家分  +2   欢迎朋友提问 互相交流!
  • miracle   2009-12-4 11:41  可用分  +2   欢迎朋友提问 互相交流!
顶部
sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
8
 
手性分离的一个重要手段就是要形成不同的氢键作用力或配位,因为大部分氨基酸都是光学异构体,而且有可以形成氢键的氨基和羧基,这样利用手性化合物与氨基酸具有的空间位阻,造成与金属形成的配位键,以及形成氢键的难以,获得不同的洗脱能力而分离。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-4 11:50  专家分  +2   感谢您对论坛的支持!
  • miracle   2009-12-4 11:50  可用分  +2   感谢您对论坛的支持!
顶部
searrs[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 30610
精华 0
积分 136
帖子 9
信誉分 101
可用分 694
专家分 10
阅读权限 255
注册 2009-12-2
状态 离线
9
 


QUOTE:
原帖由 sseia42 于 2009-12-4 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
手性分离的一个重要手段就是要形成不同的氢键作用力或配位,因为大部分氨基酸都是光学异构体,而且有可以形成氢键的氨基和羧基,这样利用手性化合物与氨基酸具有的空间位阻,造成与金属形成的配位键,以及形成氢键的难以,获得不 ...

我需要的就是这种机理性的答案,还有更详细的么?
比如流动相pH的问题?
如果有参考书的话给推荐一下最好
顶部