液质联用

如何用LC-MS/MS鉴定药物的代谢产物？

楼主的问题也太大了吧？！不过，LC-MS/MS做代谢产物鉴定确实有protocol可以遵循。个人觉得把下面的三种图搞懂搞通就可以上手了！
Systematic LC/MS Metabolite Identification in Drug Discovery
cuturl('www.forumsci.co.il/HPLC/MetaboliteID_LC-MS-MS.pdf')







[ 本帖最后由 aa_tang 于 2009-12-4 19:57 编辑 ]

这是一个比较难的工作，仅仅靠一台仪器是无法完成的，首先要有代谢理论方面的知识，能进行预计代谢产物（或通过文献查出代谢物），另外要有色谱方面的知识，把干扰物去除，代谢物富集，最后便是仪器分析了，未知物最好使用QToF,若是定量，采用QQQ就够了。找篇综述看看吧。

楼主看看这个资料是否对你有帮助！！

用于高通量药物发现的LCMS离子阱技术

cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-14563-action-viewspace-itemid-52273')

如果是已知生成哪些代谢产物，样品与空白加标样进行相同处理侯，进行MRM扫描，比兑谱图。

如果不知道生成哪种代谢产物，先用能够准确定性的质谱进行全扫，通过与空白组进行对照，发现了有差异的、可能有潜在意义的峰之后，进行二级质谱扫描，必要的时候要经过纯化，得到一定量之后再进行二级质谱扫描，通过可能的碎裂方式推断物质结构。此外，还要其他的技术，共同推断物质的结构，如官能团、含碳量等等。此时，如果怀疑的物质是已经存在的物质，可以用标准品加以比兑。

首先查文献吧，最好先做个过柱把不同类的物质做个初步提纯，大致知道可能有哪些东东，再做Q1，MS2，MS3，有很多物质文献上都给出这些数据了，对照就知道了。实在没有的，就做到MSN，大胆猜想，合理推断。找有相同结构的物质来判断小的基团什么的。注意离子源是否和别人的一样，不同可能碎片有区别

LC将混合物分离，第一级MS是软电离，测出各个色谱峰（物质）的准分子离子峰，第二级MS一般是EI源，将得到各个色谱峰的碎片离子。

根据一级质谱提供的分子量和二级质谱提供的碎片推测相应色谱峰的分子结构予以定性。