关于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷

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标题:[未解决]关于二苯酮-3和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷

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发表于 2013-4-23 17:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

二苯酮-3(Benzophenone-3,BP-3)，丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（Butyl methoxydibenzoylmethane,B-MDM)是两种常见的可以作为化妆品，防晒霜等添加剂的有机紫外防晒剂，两个物质的结构如图所示。现在我需要建立这两个物质的GC-MS检测的方法，从文献报道来看，这两个物质虽然都具有酮基，其中BP-3还带有羟基，但是直接使用GC-MS均可以检测出，也有文献报道用BSTFA或MSTFA将BP-3衍生化后再进行GC-MS检测也可以检测出。但是我现在用标准品配的标准溶液进GC-MS检测，这两个物质都不出峰。想问问看有没有哪位衍生化或者气质的大神可以提点一下，我这个是衍生化的方法上出了问题还是GC-MS哪里不对。另外还想问问，这两个物质衍生化的话，使用什么样的衍生化试剂比较好一些。

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发表于 2013-4-23 17:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我没有分析过这两种防晒剂,不过平时我们用GC/MS测定分子量比较高的物质如多溴联苯醚等,我觉得不出峰的原因可能有2个：一是进样口温度不够没有汽化，二是因为他们极性较大，GC/MS响应灵敏度差，需要衍生，但BSTFA和MSTFA主要作用是衍生羟基上的活泼氢，而2种物质羟基不多，所以可以看看衍生羰基的试剂

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发表于 2013-4-23 17:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

具体温度和化合物特性有关,最好先参考文献,如果只看分子量的话,我觉得应该有270度以上,但是如果化合物高温易分解的话还要注意,另外你使用分流还是不分流进样?还有是否可以用液相色谱试试,

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发表于 2013-4-23 17:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先判断一下是否是仪器的问题,进个简单的化合物看响应如何?对大分子化合物进样口温度有时增加10度,响应就可能提高很明显

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发表于 2013-4-23 17:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

原则上要高于汽化温度,可以用300度先试,我忽然想起,还有几个原因,一个是传输线温度过低,可能导致样品在传输线处凝结,至少280度,还有一个气相程序升温的终温也要到汽化温度, 否则在柱子中没出来.还有程序时间也要足够长,否则样品还没出峰就停止收集了.传输线和程升终温设置还要看仪器和色谱柱的参数,如果是极性柱,最高使用温度一般不到300度

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发表于 2013-4-23 17:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

主要是工作中积累的,也看过一些书,记不清具体是哪本写的了