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标题:[未解决]小剂量液液取

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-4-24 22:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

小剂量液液取

各位大侠，我在做藻毒素的检测，但在做标准曲线时需要把标准品钠盐溶液用硫酸溶解，还原标准品，然后用正己烷萃取，由于剂量很小，都是毫升的，所以损失很大，请问怎么做损失率，或减少损失啊，有什么好的错误方法么？
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-4-24 22:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你有几点可以改良的。
1.萃取步骤
你可以在15mL离心管里加入你的硫酸溶液，要是标样浓度高最好稀释一下，这样萃取效果会更好。
步骤：加入2-3倍体积的萃取溶剂，然后放在振荡器震荡10min，然后放入离心机离心5min。取上层有机相。再重复操作2次，合并有机相，用氮吹仪吹干。如果萃取体积太大可以旋转蒸发仪旋干
2.更改萃取溶剂
正己烷的极性太小了，我不知藻毒素的结构，如果极性不是很弱的话，你再试试二氯甲烷，或者甲基叔丁基醚，乙酸乙酯。或者Hex：DCM（1:1），Hex：EA（1：1)之类的吧
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发表于 2013-4-24 22:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们有同学做小剂量的萃取，就用的GC或LC常用的那各2ml大小的小瓶子做的。
找合适体积的瓶子，密封好一些，应该有帮助的。
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发表于 2013-4-24 22:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用移液器吧，移液器都是小剂量的。
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发表于 2013-4-24 22:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用分析测试中的那个取样器比较好，我暂时没想来名字。问问学微生物的，他们应该有
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发表于 2013-4-24 22:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
瓶子的话, 就是用针往外抽了
因为只需要做一次萃取, 所以直接取样出来测就OK了
如果需要多次萃取, 不知道能不能找到小体积的分液漏斗了就~
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发表于 2013-4-24 22:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你那个羧基直接亮瞎了我的狗眼，哈哈。这要是用正己烷也太坑了。。。亲，既然只是合成标样的话，那就试试DCM：EA（1:1）或者MTBE什么的吧。。。对了，振荡器不是混匀的涡旋仪，就是那种上下震荡的仪器，没有的话拼命拿手振吧。。。
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