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标题:[未解决]氨甲环酸测试（使用离子对试剂）

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dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-7 22:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

氨甲环酸测试（使用离子对试剂）

根据药典进行氨甲环酸液相测试， 使用十二烷基硫酸钠做离子对试剂， 1、十二烷基硫酸钠溶解性差，而且有大量的泡沫， 这个不知道有没有影响？2、我们在测试过程中，压力不断升高，开始3300左右压力 在测试过程中不断升高到3700多，15分钟内就出了一个特别小的峰，然后我们就没有再测。请问是什么原因？？这个流动相是（磷酸盐  三乙胺  ph2.5   ） 跟乙甲醇比例为60：40

[ 本帖最后由 dsh080808 于 2009-12-9 19:58 编辑 ]
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发表于 2009-12-7 23:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
上升到幅度好像也不是很大
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健康千万家[使用道具]
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发表于 2009-12-8 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dsh080808 的帖子

这是什么版的药典，我记得现行药典中氨甲环酸只有检测Z-异构体用的正相色谱，含量用的是滴定法，不知道你这个检测 是什么项目。
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2009-12-8 22:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dsh080808 于 2009-12-7 22:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
根据药典进行氨甲环酸液相测试， 使用十二烷基硫酸钠做离子对试剂， 1、十二烷基硫酸钠溶解性差，而且有大量的泡沫， 这个不知道有没有影响？2、我们在测试过程中，压力不断升高，开始3300左右压力 在测试过程中不断升高到3700多，15 ...

你这个流动相也是药典方法吗？很少见用乙醇做流动相的

用离子对试剂是容易起泡沫，过滤就可以了，完了超声

压力是一直在升高还是最后稳了?
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dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-9 19:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
写错了，是甲醇。这个是最新修订的药典的方法呀？使用液相是对异构体和对甲苯酸度检测。但是15分钟了都没有出峰啊？？？不知道什么原因？压力一直在升，我们在没有买十二烷基硫酸钠的时候，根据文献的使用磷酸缓冲液：甲醇=8：2，压力才是2600左右呢

[ 本帖最后由 dsh080808 于 2009-12-9 20:05 编辑 ]
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发表于 2009-12-10 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2010版的药典你都弄到了，能不能把标准发上来看看？
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dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-10 20:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 健康千万家 的帖子

国家药典委员会网站上都有啊，是修订版的，他们说基本上都是定了的
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2009-12-10 21:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dsh080808 于 2009-12-9 19:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
写错了，是甲醇。这个是最新修订的药典的方法呀？使用液相是对异构体和对甲苯酸度检测。但是15分钟了都没有出峰啊？？？不知道什么原因？压力一直在升，我们在没有买十二烷基硫酸钠的时候，根据文献的使用磷酸缓冲液：甲醇=8：2，压力才是2 ...

十二烷基硫酸钠是表面活性剂，不是离子对试剂
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dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-11 22:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是离子对吧，药典是用的十二烷基硫酸钠呀。
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