小中大(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样,几粒玻璃珠,加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色),并使氢氧化钠略过量。
(2)打开冷凝水,开始蒸馏,蒸馏至瓶中液体为50~60ml,(如果测定氨氮,则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不,可倒掉。)
(3)加入约40~50ml蒸馏水,加入10ml10%磷酸酸化,在接受瓶中加入10ml蒸馏水,将冷凝管插入液面下,蒸馏至瓶中液体为15~20ml。待冷却后,加入50ml蒸馏水继续蒸馏,至瓶中剩余液体10~20ml止。
(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止,记录用量