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标题:[未解决]关于磷钼蓝法测总磷的问题

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发表于 2013-4-25 00:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于磷钼蓝法测总磷的问题

请问，磷钼蓝测定总磷，使用过硫酸钾消解，加入钼酸铵后溶液显黄色，加入抗坏血酸也不变蓝，本人平时做时当总磷含量较高时（>10ppm)就不会出现这种现象，如果是磷含量非常小了，甚至于到0，按理也不应该出现黄色啊？是不是呢？我很困惑！（理论上正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，但是通常我实验时加入钼酸铵溶液后，溶液的颜色并不是明显的黄色）
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小书虫[使用道具]
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发表于 2013-4-25 00:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
国标上是先加抗坏血酸，然后在钼酸盐溶液
不是钼酸铵，钼酸盐溶液配制为：
13g钼酸铵溶于100ml水。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中，不断搅拌的条件下，将钼酸铵溶液徐徐溶于300ml （1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
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发表于 2013-4-25 00:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水样中磷的测定，我们测了这么久从来没出现过问题
即使磷浓度较低的条件下，仍是有点颜色的
可能是药剂过期了吧，或者被污染了。
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-4-25 00:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白样就是用纯水或蒸馏水替代你的样品，所有的操作步骤都是一样的
测磷是有浓度范围.你看下标准上的
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grace![使用道具]
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发表于 2013-4-25 00:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
国标上是先加入抗坏血酸，再加入钼酸铵溶液的。
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舞疯[使用道具]
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发表于 2013-4-25 00:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么要调节pH？国标里好像没有这条。

比色法里应该要蓝色啊，楼主纠结在黄色干嘛？我被搞糊涂了。

钼酸铵溶液是1:1硫酸配置的，会氧化抗坏血酸，溶液通常成浅黄色，不论有没有磷。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-4-25 00:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
GB11893-89这个国标现在还适用吗？30mm比色皿 MD去哪里搞？10mm的话这个吸光度至少小一倍。先测下线的不准了我测得20ug/L吸光值为0.000怎么办?
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