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标题:[未解决]用旋转蒸发仪浓缩后要如何定容？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
青青子衿[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

用旋转蒸发仪浓缩后要如何定容？

[求助]用旋转蒸发仪浓缩后要如何定容？
用旋转蒸发仪浓缩后定容至1ml，要如何操作才能将浓缩液完全转移出来，请教大家！
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兜兜[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按GB/T 500.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 方法，
6.2.2………… 于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容到1.0ml，供气相色谱仪分析。
这个步骤不怎么好操作，我担心浓缩后的上些残渣不能全部转移到刻度离心管中。
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发表于 2013-4-27 22:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加大取样量或样品处理量，定容到10ml 左右 以前我们测脂肪酸含量都是定容到10ml或5ml的。
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发表于 2013-4-27 22:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
蒸发前体积是多少啊？你完全可以选择尽可能小的蒸发瓶
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outeer[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可进行多次蒸馏，具体这样：
第一次浓缩后，用长滴管吸取浓缩液，转移到容量瓶中；用溶剂充分洗涤蒸馏瓶，洗液转移至更小的蒸馏瓶中，蒸馏，转移。反复几次，用最小的蒸馏瓶，保证浓缩液全量转移至容量瓶中，定容即可。
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发表于 2013-4-27 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可进行多次蒸馏，具体这样：
第一次浓缩后，用长滴管吸取浓缩液，转移到容量瓶中；用溶剂充分洗涤蒸馏瓶，洗液转移至更小的蒸馏瓶中，蒸馏，转移。反复几次，用最小的蒸馏瓶，保证浓缩液全量转移至容量瓶中，定容即可。
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冰@舟[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
太慢，于旋转蒸发仪上浓缩近干，再用氮气吹干，然后加入5m石油醚，震荡均匀后倒入样品瓶供气相色谱仪分析。
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孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 冰@舟 的帖子

好象你这样操作不能准确定容吧？你如何计算浓度或者说稀释倍数呢？要知道分析工作是一项追求高准确度的工作。
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敬候佳音[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我在农业大学做六六六的时候，他们旋转蒸发仪的玻璃瓶改造了，瓶底有刻度，可以直接定容！
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雨儿[使用道具]
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发表于 2013-4-27 22:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们咨询了商检，他们采用的是氮气流浓缩装置。希望对你有帮助
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